Adenosin CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% USP Standard Fabriks høj renhed

DEFINITION
Adenosin indeholder NLT 99,0% og NMT 101,0% af C10H13N5O4, beregnet på den tørrede basis.
IDENTIFIKATION
• A. INFRARØD ABSORPTION <197K>: NMT 0,1 %
ASSAY
• ADENOSIN
Prøve: 200 mg adenosin tidligere tørret ved 105° i 2 timer
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N pr. klorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløses i 50 ml iseddike og titreres med 0,1 N pr. klorsyre VS.Beregn procentdelen af ​​adenosin (C10H13N5O4) i den udtagne portion:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Prøvetitrantvolumen (ml)
B = Blank titrantvolumen (ml)
N= titrant normalitet (mEq/ml)
F= ækvivalensfaktor: 267,25 mg/mEkv
W= vægt af prøven (mg)
Acceptkriterier: 99,0%-101,0% på tørret basis
• URENHEDER
• RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,1 %
• TUNGMETALLER, Metode II <231>: NMT 10 ppm
• GRÆNSE FOR AMMONIAK
Prøveopløsning: Suspender 0,5 g i 10 ml vand.Rør i 30 s, og led gennem et groft filter.Fortynd filtratet med vand til 15 ml, og brug filtratet.
Standardopløsning: 0,4 µg/ml ammoniumchlorid i vand
Analyse: Til prøveopløsningen og standardopløsningen tilsættes 0,3 mL alkalisk mer curic-kaliumiodid TS, dæk reagensglassene, og lad dem stå i 5 min.
Acceptkriterier: Prøveopløsningen udviser ikke en mere intens gul farve end standardopløsningen (NMT 4 ppm ammoniak).
• GRÆNSE AF KLORID
Prøveopløsning: Suspender 0,2 g i 10 ml vand.Rør i 30 s, passer gennem et groft filter, og brug filtratet.
Standardopløsning: 2,3 µg/ml natriumchlorid i vand
Analyse: Til prøveopløsningen og 10 ml af standardopløsningen tilsæt 1 ml salpetersyre og 1 ml sølvnitrat TS, og fortynd hver opløsning med vand til 40 ml.Lad opløsningerne stå i 5 minutter, beskyttet mod lys.
Acceptkriterier: Set på en mørk baggrund er prøveopløsningen ikke mere uklar end standardopløsningen (NMT 0,007% chlorid).
• SULFATGRÆNSE
Prøveopløsning: Suspender 0,75 g i 15 ml vand.Rør i 30 s, passer gennem et groft filter, og brug filtratet.
Standardopløsning: Tilsæt 0,15 mL 0,020 N svovlsyre til 15 mL vand.
Analyse: Til prøveopløsningen og standardopløsningen tilsættes 2 mL bariumchlorid TS og 1 mL 3 N saltsyre, fortynd hver opløsning med vand til 30 mL, og bland.Lad opløsningerne stå i 5 min.
Acceptkriterier: Prøveopløsningen er ikke mere uklar end standardopløsningen (NMT 0,02% sulfat).
• ORGANISKE URENHEDER
Opløsning A: 6,8 g/l kaliumhydrogensulfat og 3,4 g/l tetrabutylammoniumhydrogensulfat i vand.Juster med 2 N kaliumhydroxid til en pH på 6,5.
Opløsning B: 0,1 g/L natriumazidopløsning
Mobil fase: Løsning A og Løsning B (60:40)
Systemegnet løsning: 0,2 mg/ml adenosin og inosin hver i mobil fase
Prøveopløsning: 1,0 mg/ml adenosin i mobil fase
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethed.)
Mode: LC
Detektor: UV 254 nm
Søjle: 4,6 mm x 25 cm;5-µm pakning L1
Flowhastighed: 1,5 ml/min
Injektionsstørrelse: 20 µL
Systemets egnethed
Prøver: System egnethedsløsning
Egnethedskrav
Opløsning: NLT 9.0 mellem adenosin og inosin
Tailing faktor: NMT 2,5
Relativ standardafvigelse: NMT 2,0 %
[BEMÆRK - Kromatografer prøveopløsningen, og juster kørselstiden til mindst det dobbelte af retentionstiden af ​​hovedspidsen.]
Analyse
Prøve: Prøveopløsning
Beregn procentdelen af ​​hver urenhed i den del af adenosin, der tages:
Resultat = (rU/rT) × 100
rU = toprespons for hver urenhed fra prøveopløsningen
rT = summen af ​​alle svarene for alle toppe fra prøveopløsningen
Godkendelseskriterier
Individuelle urenheder: NMT 0,1 % hver af guanosin, inosin og uridin og NMT 0,2 % adenin
Samlede urenheder: NMT 0,5 %
SPECIFIKKE TEST
• SMELTEOMRÅDE ELLER TEMPERATUR <741>: 233°-238°
• OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>: -68° til -72°
Testopløsning: 20 mg/ml i natriumhydroxidopløsning (1 i 20), bestemt på en prøve, der tidligere er tørret ved 105° i 2 timer
SYREHED ELLER ALKALINITET: Suspender 1 g i 20 ml kuldioxidfrit vand.Rør i 30 s, og led gennem et groft filter.Til hver af to 10 ml portioner af filtratet tilsættes 0,1 ml bromcresol lilla TS.
Acceptkriterier: NMT 0,3 mL 0,01 N natriumhydroxid er påkrævet for at producere en blå-violet farve i én portion.NMT 0,1 mL 0,01 N saltsyre er påkrævet for at producere en gul farve i den anden del.
•LOSSON DRYING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 2 timer: den taber NMT 0,5 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
•EMKLING OG OPBEVARING: Opbevares i tætte, lysbestandige beholdere og opbevares ved kontrolleret stuetemperatur.
• USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP Adenosine RS