4-amino-5-chlor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylsyre CAS 123654-26-2 Prucalopridsuccinat Mellem renhed ≥98,0 % (HPLC)

Dette produkt er 4-amino-5-chlor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylsyre, indholdet af C12H12ClNO4 må ikke være mindre end 98,0 %, beregnet på vandfri basis.
[Egenskaber] Dette produkt er råhvidt til lyserødt fast stof.
[Kontrollere]
Tag en passende mængde af dette produkt (ca. 0,5 g) vand, tilsæt opløsningsmiddel (methanol: N,N-dimethylformamid = 50:50), og opløs det i henhold til vandbestemmelsesmetoden (tillæg Ⅷ M, første metode A).Brug Fishers testdråber til at bestemme, indtil opløsningen skifter fra lysegul til rødbrun, hvilket indikerer slutpunkt, og udfør endnu en blindtest.Beregn efter følgende formel: vandindholdet må ikke overstige 1,00 %.
Fugtindhold (%) = (AB) F/W×100 %
Hvor A er volumenet af Fishers væske, der forbruges af testproduktet (ml);
B er volumenet af Fishers testvæske, der forbruges af blankrum, ml;
F er vægten af ​​Fishers testopløsning svarende til vand pr. 1 ml, mg;
W er vægten af ​​testproduktet, mg
Beslægtet stof
Ifølge metoden under "Indholdsmålepunkt", hvis der er urenhedstoppe i kromatogrammet af testopløsningen, må toparealet af en enkelt urenhed ikke være større end 10 gange (1,0 %) af kontrollens hovedtopareal opløsning, og summen af ​​toparealet af alle urenheder må ikke være større end 20 gange (2,0 %) af kontrolopløsningens hovedtopareal.
[Indholdsbestemmelse] I henhold til højtydende væskekromatografi (tillæg VI D).
Octadecylsilan-bundet silicagel blev brugt som fyldstof til kromatografiske betingelser og systemegnethedstest.Fosfatbufferopløsning (1,36 g kaliumdihydrogenphosphat, opløst ultralyd i 1 L vand, phosphorsyre justeret til PH 3,0) blev brugt som mobil fase A. Acetonitril er mobil fase B, og gradienteluering udføres i henhold til følgende tabel:
Tid (min) Mobil fase A mobil fase B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Detektionsbølgelængden var 254 nm.Strømningshastigheden var 1,0 ml/min.Antallet af teoretiske plader er ikke mindre end 2000 ifølge toppen af ​​4-amino-5-chlor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylsyre
Toppen af ​​furanomyresyre er ikke mindre end 2000.
Bestemmelsesmetode:
Tag 10 mg af testproduktet, vej det nøjagtigt, kom det i en 10 ml flaske, opløs det ultralyd med mobil fase A-mobil fase B (70:30) som opløsningsmiddel, fortynd det til vægten, ryst godt og klargør en opløsning med en koncentration på 1 mg/ml.20 l præcision blev sprøjtet ind i væskekromatografen, og kromatogrammet blev optaget.Hovedtoprenheden var ikke mindre end 98,0% ifølge toparealnormaliseringsmetoden
Søjle: Dionex Acclaim C18, 4,6*250mm, 5um
Søjletemperatur: 40℃
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Detektionsbølgelængde: 254nm
Prøvestørrelse: 10μL