Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Renhed >99,0 % (HPLC)

1. Udseende: Sæt prøven på hvidt papir og observer udseendet, råhvidt til svagt gult pulver.
2. Analyse:
2.1 Smeltepunktsbestemmelse i henhold til lov (Chinese Pharmacopoeia 2010 Edition II Appendiks ⅥC) Smeltepunktet er 142,0~148,0℃.
2.2 Tab ved tørring: Bestemmelse i henhold til lov (tillæg ⅧL, del II, 2010-udgaven af ​​Chinese Pharmacopoeia).Præcisionsvejning af passende mængde af dette produkt, tør ved 102℃ i 3 timer, vægttab må ikke være mere end 1,00%.
2.3 Tungmetaller: Bestemmelse i henhold til loven (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition, Del II Appendiks ⅧH) Bestemmelse ved den anden metode.
Præcisionsvej 1,0 g af testproduktet, brænd langsomt, indtil det er fuldstændigt forkullet, afkøl, tilsæt 0,5-1,0 ml svovlsyre, gør det fugtigt, opvarm ved lav temperatur, indtil svovlsyren er opbrugt, tilsæt 0,5 ml salpetersyre, damp tør, indtil nitrogenoxiddampen er udtømt, kølig, varm ved 500-600 ℃ til fuldstændig forkulning, afkøl, tilsæt 2 ml saltsyre. Efter tørring i et vandbad, tilsæt 15 ml vand, drop ammoniaktestopløsningen, indtil den bliver neutral i forhold til phenolphtalein-indikatoren opløsning, tilsæt 2 ml acetatbuffer (ph3,5), og opløs let i varme, flyt det til Nachner kolorimetriske rør, og fortynd det i 25 ml med vand.Tag et andet reagens til klargøring af testopløsningen, og damp det i et porcelænsfad, tilsæt 2 ml acetatbuffer (PH3,5) og 15 ml vand for let opvarmning Efter opløsning flyttes det Nath kolorimetriske rør, tilsæt en vis mængde standard blyopløsning, og fortynd derefter med vand til 25 ml.Kolorimetrisk eksperiment udføres mellem testopløsning og standardopløsning for at opnå.Standardopløsningsforberedelse i henhold til (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 udgave II Bilag Ⅷ Tungmetaltestmetode) den første metode.Tungmetaller må ikke overstige 20 ppm.
3. Renhed: I henhold til højtydende væskekromatografi, bestemt i henhold til loven (Chinese Pharmacopoeia 2010 edition II Appendiks VD).
Kromatografiske forhold:
Søjle: C18, 200 mm×4,6 mm, 5μm;
Mobil fase: Fosfatbuffer (vej 2,72 g kaliumdihydrogenphosphat, tilsæt vand for at opløse og fortynd til 1000 ml, juster pH=3,5): acetonitril: = 35:65;
Detektionsbølgelængde: 254nm;
Flowhastighed: 1,0 ml/min.
Bestemmelsesmetode: Tag omkring 30 mg af dette produkt, vej det nøjagtigt, fortynd det med mobil fase for at opnå en koncentration på omkring 0,3 mg/ml, tag 20 μl ind i væskekromatografen, optag kromatogrammet.Ifølge arealnormaliseringsmetoden er renheden ikke mindre end 99,0%.