Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetat Renhed ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Udseende: Det skal være lysegult til gult pulver.Læg visuelt tilstrækkelig mængde testprodukt (uden at veje) i en ren krystalskål på en hvid baggrund (såsom hvidt papir) under naturligt lys.
5.3.2 Identifikation: 1H-NMR har samme struktur som standarden.10 ~ 15 mg af prøven blev vejet ind i det nukleare magnetiske rør, og 0,5 ml deuterium DMSO blev tilsat for at opløse prøven fuldstændigt og derefter testet med et nuklear magnetisk resonansinstrument på mere end 400MHz.
5.3.3 Tab ved tørring: Vej prøven ca. 1,0 g og tør den i 3 timer i en tørreovn ved 85 ℃.Den specifikke operation til vægttabsberegning skal udføres i overensstemmelse med bestemmelserne i SOP-AP-QC-002-01 for bestemmelse af tørringsvægttab.
5.3.4.1 Kromatografiske forhold:
Testreagenser: 1) acetonitril til kromatografi 2) renset vand 3) phosphorsyre
Søjle: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobil fase: A: Mål nøjagtigt 1,0 ml phosphorsyre og 1000 ml vand, filter ultralydsafgasning.
B: Acetonitril.
Gradientprocedure: følgende tabel
Tid mobil fase A (%) Mobil fase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Søjletemperatur: 35℃
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 5µl
5.3.4.2 Klargøring af opløsning:
5.3.4.3 Fortynder: acetonitril
5.3.4.4 Blindopløsning: Fortynder skal anvendes som blindopløsning.
5.3.4.5 Testproduktopløsning: Vej testproduktet ca. 12,5 mg i en 25 ml volumetrisk flaske og opløs det med fortynder til vægten.
5.3.4.6 Driftsprocedure: Efter at instrumentets basislinje er stabil, fremføres en til to injektioner af blindopløsning, og derefter analyseres opløsningen af ​​testproduktet.Kromatogrammet gemmes og analyseres, blanktoppen fratrækkes, og resultaterne for hovedtoprenhed og enkelt urenhed på kromatogrammet af testproduktet registreres ved arealnormaliseringsmetode.Efter analysen blev kromatogrammet udskrevet.