Chenodeoxycholsyre (CDCA) CAS 474-25-9 assay ≥98 % (tør basis)

Chenodeoxycholsyre
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Chenodeoxycholsyre indeholder, når den er tørret, ikke mindre end 98,0z og ikke mere end 101,0 % C24H40O4.
Beskrivelse Chenodeoxycholsyre forekommer som hvidt, krystaller, krystallinsk pulver eller pulver.
Det er frit opløseligt i methanol og i ethanol (99,5), opløseligt i acetone og praktisk talt uopløseligt i vand.
Identifikation Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for Chenodeoxycholsyre, tidligere tørret, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved de samme bølgetal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (efter tørring, 0,4 g, ethanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Smeltepunkt <2,60> 164~169 ℃
Renhed (1) Chlorid <1,03> - Opløs 0,36 g chenodeoxycholsyre i 30 ml methanol, tilsæt 10 ml fortyndet salpetersyre og vand for at få 50 ml, og udfør testen med denne opløsning.Forbered kontrolopløsningen som følger: Til 1,0 mL 0,01 mol/L saltsyre VS tilsæt 30 mL methanol, 10 mL fortyndet salpetersyre og vand til 50 mL (ikke mere end 0,1%).
(2) Tungmetaller <1,07>-Fortsæt med 1,0 g chenodeoxycholsyre ifølge metode 4, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 20 ppm).
(3) Barium-Til 2,0 g chenodeoxycholsyre tilsættes 100 ml vand, og kog i 2 minutter.Til denne opløsning tilsættes 2 mL saltsyre, kog i 2 minutter, filtrer efter afkøling, og vask filtret med vand, indtil der opnås 100 mL af filtratet.Til 10 mL af filtratet tilsættes 1 mL fortyndet svovlsyre: der ses ingen uklarhed.
(4) Beslægtede stoffer - Opløs 0,20 g chenodeoxycholsyre i en blanding af acetone og vand (9:1) for at lave præcis 10 ml, og brug denne opløsning som prøveopløsning.Opløs separat 10 mg lithocholsyre til tyndtlagskromatografi i blandingen af ​​acetone og vand (9:1) til nøjagtig 10 ml.Pipetter 2 mL af denne opløsning, tilsæt blandingen af ​​acetone og vand (9:1) for at lave præcis 100 mL, og brug denne opløsning som standardopløsningen (1).Opløs separat 10 mg ursodeoxycholsyre i blandingen af ​​acetone og vand (9:1) til nøjagtig 100 ml, og brug denne opløsning som standardopløsning (2).Opløs separat 10 mg cholsyre til tyndtlagskromatografi i blandingen af ​​acetone og vand (9:1) til nøjagtig 100 ml, og brug denne opløsning som standardopløsning (3).Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, og tilsæt blandingen af ​​acetone og vand (9:1) til nøjagtig 20 mL.Pipetter 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL og 5 mL af denne opløsning, tilsæt blandingen af ​​acetone og vand (1) til hver af dem til præcis 50 mL, og angiv disse opløsninger som standardopløsning A, standardopløsning B, henholdsvis standardløsning C, standardløsning D og standardløsning E.Udfør testen med disse opløsninger som anvist under tyndtlagskromatografi<2,03>.Plet 5 mL af hver af prøveopløsningen, standardopløsningerne (1), (2), (3) og standardopløsningerne A, B, C, D og E på en plade af silicagel til tyndtlagskromatografi.Fremkald pladen med en blanding af 4-methyl-2-pentanon, toluen og myresyre (16:6:1) til en afstand på ca. 15 cm, lufttør pladen og tør yderligere ved 1209C i 30 minutter.Spray straks en jævn opløsning af phosphormolybdinsyre-n-hydrat i ethanol (95) (1 i 5) på pladen, og opvarm ved 120 ℃ i 2 til 3 minutter: den plet, der svarer til stedet med standardopløsningen (1) er ikke mere intens end pletten med standardopløsningen (1), pletten svarende til pletten med standardopløsningen (2) er ikke mere intens end pletten med standardopløsningen (2), og pletten svarende til pletten med standardopløsningen (3) er ikke mere intens end stedet med standardopløsningen
(3).Sammenlignet med pletterne med standardopløsningerne A, B, C, D og E, er de andre pletter end hovedpletten og andre end de ovenfor nævnte pletter ikke mere intense end pletten med standardopløsningen E, og den samlede mængde af dem er ikke mere end 1,5 %.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 1,5% (1 g, 105℃,3 timer).
Rester ved antændelse <2,44> Ikke mere end 0,1 % (1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,5 g chenodeoxycholsyre, tidligere tørret, opløs i 40 ml ethanol (95) og 20 ml vand, og titrér <2,50> med 0,1 mol/L natriumhydroxid VS (potentiometrisk titrering).Udfør en blankbestemmelse på samme måde, og foretag enhver nødvendig korrektion.
Hver mL 0,1 mol/L natriumhydroxid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Containere og opbevaring Containere-Tætte containere.