Chloramphenicol CAS 56-75-7 Renhed ≥99,0% (HPLC) Høj renhed

Kloramfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Chloramphenicol indeholder ikke mindre end 97,0 procent og ikke mere end 103,0 procent af C11H12Cl2N2O5.
Emballering og opbevaring - Opbevar i tætte beholdere.
Mærkning - Hvor det er beregnet til brug ved fremstilling af injicerbare eller andre sterile doseringsformer, angiver etiketten, at det er sterilt eller skal underkastes yderligere behandling under fremstillingen af ​​injicerbare eller andre sterile doseringsformer.
USP-referencestandarder <11>-
USP Chloramphenicol RS Klik for at se struktur
USP Endotoxin RS
Identifikation-
A: Infrarød absorption <197K>.
B: Retentionstiden for hovedtoppen i kromatogrammet af analysepræparatet svarer til den i kromatogrammet for standardpræparatet, som opnået i analysen.
Smelteområde <741>: mellem 149 og 153.
Specifik rotation <781S>: mellem +17,0 og +20,0.
Testopløsning: 50 mg, utørret, pr. ml, i dehydreret alkohol.
Krystallinitet <695>: opfylder kravene.
Bakterielle endotoksiner 85-Hvor Chloramphenicol er beregnet til brug ved fremstilling af injicerbare doseringsformer, indeholder det ikke mere end 0,2 USP Endotoxin Unit pr. mg chloramphenicol.
Sterilitet 71- Hvor etiketten angiver, at Chloramphenicol er steril, opfylder det kravene, når det testes som anvist for membranfiltrering under test for sterilitet af det produkt, der skal undersøges, undtagen at bruge 1 g fast prøve.
pH <791>: mellem 4,5 og 7,5, i en vandig suspension indeholdende 25 mg pr. ml.
Kromatografisk renhed - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde chloramphenicol i methanol for at opnå en testopløsning indeholdende 10 mg pr. ml.Forbered en opløsning af USP Chloramphenicol RS i methanol indeholdende 10 mg pr. ml (Standardopløsning A).Fortynd portioner af standardopløsning A kvantitativt med methanol for at opnå standardopløsning B indeholdende 100 µg pr. ml og standardopløsning C indeholdende 50 µg pr. ml.Påfør separate 20-µL portioner af testopløsningen og standardopløsning B og C på en passende tyndtlagskromatografisk plade (se kromatografi 621), overtrukket med et 0,25 mm lag kromatografisk silicagelblanding.Udvikl kromatogrammet i et opløsningsmiddelsystem bestående af en blanding af chloroform, methanol og iseddike (79:14:7), indtil opløsningsmiddelfronten har bevæget sig omkring tre fjerdedele af pladens længde.Fjern pladen fra kammeret, lufttør og undersøg under UV-lys med kort bølgelængde: enhver anden plet end den primære plet opnået fra testopløsningen overstiger ikke i størrelse eller intensitet den primære plet opnået fra standardopløsning B (1 % ), og summen af ​​urenhederne repræsenteret af alle pletterne bortset fra hovedpletten, baseret på en sammenligning af intensiteten af ​​sådanne pletter med intensiteten af ​​hovedpletterne opnået fra standardopløsning B og C, overstiger ikke 2 % .
Assay-
Mobil fase-Forbered en passende filtreret blanding af vand, methanol og iseddikesyre (55:45:0,1).Foretag justeringer om nødvendigt (se Systemegnethed under Kromatografi 621).
Standardpræparat- Opløs en nøjagtigt afvejet mængde USP Chloramphenicol RS i mobil fase, og fortynd kvantitativt og trinvist om nødvendigt med mobil fase for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 80 µg pr. ml.Filtrer en del af denne opløsning gennem et 0,5 µm eller finere porøsitetsfilter, og brug det klare filtrat som standardpræparat.
Analyseforberedelse- Overfør ca. 200 mg chloramphenicol, nøjagtigt vejet, til en 100 ml målekolbe, tilsæt mobil fase til volumen og bland.Overfør 4,0 mL af den resulterende opløsning til en 100 mL målekolbe, fortynd med mobil fase til volumen, og bland.Filtrer en del af denne opløsning gennem et 0,5 µm eller finere porøsitetsfilter, og brug det klare filtrat som analysepræparat.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er udstyret med en 280-nm-detektor og en 4,6 mm × 10-cm søjle, der indeholder 5-µm pakning L1.Strømningshastigheden er ca. 1 ml pr. minut.Kromatografer standardpræparatet, og registrer topresponserne som anvist under Procedure: kolonneeffektiviteten bestemt ud fra analyttoppen er ikke mindre end 1800 teoretiske plader, halefaktoren er ikke mere end 2,0, og den relative standardafvigelse for replikatinjektioner er ikke mere end 1,0 %.
Procedure-[note-Brug tophøjder, hvor topresponser er angivet.] Injicer lige store volumener (ca. 10 µL) af standardpræparatet og analysepræparatet separat i kromatografen, optag kromatogrammerne, og mål responserne for de største toppe.Beregn mængden, i mg, af C11H12Cl2N2O5 i den del af Chloramphenicol, der tages med formlen:
2,5C(rU/rS)
hvori C er koncentrationen, i µg pr. ml, af USP Chloramphenicol RS i standardpræparatet, og rU og rS er de maksimale responser opnået fra henholdsvis assaypræparatet og standardpræparatet.