D-Phenylalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) analyse 98,0~102,0% Fabriks 50MT/måned

1. Udseende - Visuel inspektion
2. Specifik rotation - Specifik rotation måles i overensstemmelse med GB/T613-1988
Prøveforberedelse: Vej 0,5000 g prøven nøjagtigt og flyt den til en ren og tør 50 ml volumetrisk flaske, tilsæt 20 ml vand, dæk flasken, ryst den for at opløse den, og fortynd den derefter til vægten med vand.
Test: Juster nulpunktet for gyroskopet før testen, fyld derefter reagensglasset med prøveopløsningen, optag rotationsvinklen, og beregn den specifikke rotation af prøven med følgende formel.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Hvor:
[а]D20: Specifik optisk rotation ved 20℃ af prøveopløsning
r: Optisk rotation observeret ved 20 ℃ for prøveopløsningen
50: Volumen af ​​forberedt prøveopløsning (ml)
w: Prøvevægt (g)
L: Optisk rotationsrørlængde (dm)
3. Brændende rester
Tag ca. 1 g af dette produkt og opvarm det til 600 ℃, opvarm det, indtil det er fuldstændigt aske i henhold til reguleringen i appendiks Ⅷ N i del II af CP2010 Edition, tilsæt 0,5-1,0 ml koncentreret svovlsyre og opvarm det (700 ℃- 800 ℃) til konstant vægt.
3.1 "Glødende rester" i denne metode (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, del II Appendiks Ⅷ N) henviser til de metaloxider eller -sulfater, der er tilbage, efter at lægemidlerne (for det meste organiske forbindelser) er opvarmet, indtil de er fuldstændig aske, derefter tilsættes svovlsyre 0,5 ~ 1,0 ml og glødet (700 ~ 800 ℃) til konstant vægt.
4 Chiral renhed (HPLC)
Instrumenter: Højtydende væskekromatografi, PDA-detektor.Elektronisk analytisk balance, reagens;Niveau af kromatografi
Kromatografiske forhold: Kolonne: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC-søjle 250X4,6mm,5ul, detektionsbølgelængde, flowhastighed, prøvestørrelse:10 u L(reference) fortynder: vand, dataindsamlingstid:20,00min.
Prøvebestemmelse: Prøven blev analyseret i henhold til følgende prøveudtagningsprocedure: 1 nål blindopløsning og 1 nål DL-phenylalanin reference.
1 nåleprøveopløsning,
Resultatberegning: HPLC-indholdet blev bestemt til at være mindre end 0,5 % i henhold til toparealnormalisering og blindudledning.
5. Tør og vægtløs
5.1 Instrumenter:
Termostatisk tørreovn, 1/10.000 balance.
5.2 Fremgangsmåde:
Vej 1 gram (nøjagtigt til 0,0001 gram) af prøven i en flad vejeflaske med konstant vægt og overtørrende munddæksel.Prøven skal fordeles jævnt i bunden af ​​vejeflasken med en tykkelse på højst 10 mm, sættes i en termostatisk elektrisk tørreovn, tørres ved 105-110 ℃ i 3 timer og flyttes derefter ind i tørrerummet for at afkøle til stuetemperatur til vejning.
Beregning: Tørvægtstab %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: masse af prøve og måleflaske før tørring, gram
M2: Masse af prøve og måleflaske efter tørring, i gram
M: Prøvemasse, gram
Trin 6: Indhold
6.1 Instrumenter
Højtydende væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balance
6.2 Reagenser
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), TFA (kromatografisk kvalitet)
6.3 Kromatografiske betingelser
6.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detektionsbølgelængde: INC220nm
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10μL (til reference)
Fortynder: Acetonitril
Dataindsamlingstid: 20.00min
6.4 Mobil fase forberedelse
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddikesyre vand): præcisionsabsorption 2. Fortynd Oml trifluoreddikesyre med vand til 2000m1, bland godt og afgas;
Mobil fase B (0,1% acetonitril trifluoreddikesyre): præcis absorption 2.Oml trifluoreddikesyre blev fortyndet til 2000m1 med acetonitril, blandet og nedgravet;
6.5 Mobil fase gradient program
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Fremstilling af prøveopløsning
Vej og opløs 0,1 g prøve med acetonitril, fortynd til 100m1, ryst godt til brug eller samme koncentration.Forbered to prøver parallelt.
6.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøveudtagningsprocedure:
Mere end 1 injektion af blindopløsning
1 nåleprøveopløsning 1#
1 nåleprøveopløsning 2#
6.8 Resultatberegning
2.8.1 Toparealnormaliseringsmetoden blev brugt til at beregne HPLC-renheden ved at fratrække blankrum.
2.8.2 Den relative gennemsnitlige afvigelse af renheden af ​​to nåle må ikke være større end 1 %
2.8.3 Hvis resultaterne af begge injektioner opfylder acceptkriterierne, tages den gennemsnitlige renhed som det endelige resultat.