Diflorason Diacetate CAS 33564-31-7 Assay 97,0~103,0% Fabrikskortikosteroid

Diflorason diacetat [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate indeholder ikke mindre end 97,0 procent og ikke mere end 103,0 procent af C26H32F2O7, beregnet på den tørrede basis.
Emballering og opbevaring - Opbevar i tætte beholdere.
USP-referencestandarder <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifikation, Infrarød Absorption <197M>.
Specifik rotation <781S>: mellem +58° og +68°.Testopløsning: 20 mg, utørret, pr. ml, i chloroform.
Tab ved tørring <731>-Tør det i vakuum ved 60° og ved et tryk på ikke over 5 mm kviksølv i 16 timer: det taber ikke mere end 0,5 % af sin vægt.
Rester ved tænding <281>: ikke mere end 0,5 %
Kromatografisk renhed-
Mobil fase og kromatografisystem - Forbered som anvist i analysen.
Testopløsning - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde diflorasondiacetat i vandmættet chloroform for at opnå en opløsning med en koncentration på ca. 6 mg pr. ml.
Fremgangsmåde - Injicer et volumen (ca. 10 µL) af testopløsningen i kromatografen, optag kromatogrammet i en periode svarende til 5 gange retentionstiden for hovedtoppen, og mål arealet af alle toppene.Beregn procentdelen af ​​hver urenhed i den del af Diflorasone Diacetate taget ved hjælp af formlen:
100(ri/rs)
hvor ri er toparealet for hver urenhed;og rs er summen af ​​arealerne af alle toppene: ikke mere end 1,0 % af en individuel urenhed findes;og ikke mere end 2,0 % af de samlede urenheder findes.
Assay-
Mobil fase-Forbered en opløsning indeholdende en blanding af vandmættet n-butylchlorid, vandmættet methylenchlorid, iseddike og tetrahydrofuran (350:125:15:10).Foretag justeringer om nødvendigt (se Systemegnethed under Kromatografi <621>).
Intern standardopløsning - Brug vandmættet chloroform til at fremstille en opløsning af isoflupredonacetat indeholdende ca. 0,04 mg pr. ml.
Standardpræparation - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde USP Diflorasone Diacetate RS i intern standardopløsning for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 33 µg pr. ml.
Analyseforberedelse - Overfør ca. 15 mg diflorasone diacetat, nøjagtigt vejet, til en 500 ml målekolbe.Tilføj intern standardopløsning til volumen, og bland.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er udstyret med en 254-nm-detektor og en 4,6 mm × 10-cm søjle, der indeholder 3-µm pakning L3.Strømningshastigheden er ca. 2,5 ml pr. minut.Kromatografer standardpræparatet, og registrer toparealerne som anvist for procedure: opløsningen, R, mellem analytten og de interne standardtoppe er ikke mindre end 12;og den relative standardafvigelse for ikke mindre end fire replikatinjektioner er ikke mere end 2,0 %.
Fremgangsmåde - Injicer lige store volumener (ca. 10 µL) af standardpræparatet og analysepræparatet separat i kromatografen, optag kromatogrammerne, og mål områderne for de største toppe.De relative retentionstider er ca. 1,0 for diflorasondiacetat og 2,4 for den interne standard.Beregn mængden, i mg, af C 26H32F2O7 i den del af diflorasone diacetat, der tages ved formlen:
0,5C(RU/RS)
hvori C er koncentrationen, i µg pr. ml, af USP Diflorason Diacetate RS i standardpræparatet;og RU og RS er forholdet mellem toparealerne for diflorasondiacetat og de interne standardarealer opnået fra henholdsvis analysepræparatet og standardpræparatet.