Ethyl (S)-4-chlor-3-hydroxybutyrat CAS 86728-85-0 Atorvastatin Calcium Mellemprodukt

Ethyl (S)-4-chlor-3-hydroxybutyrat (CAS: 86728-85-0)
Analysemetode
Beskrivelse
Tag omkring 10 ml prøve i en ren og tør glasplade og kontroller.
Specifik rotation
Overfør nøjagtigt ca. 1,0 g prøve til 100 ml målekolbe og opløst i10 ml chloroform, fortynd derefter med chloroform til 100 ml og bland.
Mål den optiske rotation af testprøven ved 25ºC og 589nm bølgelængdeberegn den specifikke rotation i henhold til den givne formel.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: den specifikke rotation af testenprøve;α: den observerede rotation indvinkelgrad;w: prøvevægt (g);
v: volumen (ml);
b: Vandindhold (%)
Renhed (af GC)
Kromatografiske forhold: Gaschromatografien er udstyret med flammeioniseringsdetektor
Søjle: SE-54, 30m×0,35mm×0,25µm
Ovntemperatur: Starttemperatur 120 ℃, Holdetid i 2 min
Rampe: 20 ℃/min
Temp: 250℃, Holdetid i 2min
Injektortemperatur: 250 ℃
Detektortemperatur: 250 ℃ (FID)
Injektionsvolumen: 0,2 µl
Prøveopløsning: fortynd 1 ml A4 med 1 ml acetone.
Fremgangsmåde: Injicer 0,2 µl af acetonen som blank og optag kromatogrammet.I denkromatogram opnået fra fortyndingsmiddel bør der ikke være nogen interferens vedretentionstid for hovedtoppen og urenhedstoppen.Indsprøjt derefter prøveopløsningen idupliker ind i kromatografen og optag kromatogrammet.Rapporter renheden afprøve efter område normaliseringsmetode.