Flurbiprofen CAS 5104-49-4-analyse 99,0~100,5% (HPLC) Fabrik

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-biphenylyl)propionsyre [5104-49-4].
Flurbiprofen indeholder ikke mindre end 99,0 procent og ikke mere end 100,5 procent af C15H13FO2, beregnet på den tørrede basis.
Emballering og opbevaring- Opbevares i tætte beholdere.
USP-referencestandarder <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-relateret forbindelse A RS
2-(4-biphenylyl)propionsyre.
C15H14O2 226,28
Identifikation-
A: Infrarød absorption <197K>.
B:Ultraviolet Absorption 197U-
Opløsning: 10 µg pr. ml.
Medium: 0,1 N natriumhydroxid.
Absorbansmaksimum ved 247 nm er ca. 0,8.
Smelteområde <741>: mellem 114 og 117.
Tab ved tørring <731>-Tør det i vakuum ved 60 til konstant vægt: det taber ikke mere end 0,5 % af sin vægt.
Rester ved antænding <281>: ikke mere end 0,1 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,001%.
Beslægtede forbindelser-
Fortynder-Forbered en blanding af vand og acetonitril (11:9).
Mobil fase-Forbered en filtreret og afgasset blanding af vand, acetonitril og iseddikesyre (12:7:1).Foretag justeringer om nødvendigt (se Systemegnethed under Kromatografi <621>).
Standardstamopløsning - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde USP Flurbiprofen-relateret forbindelse A RS i fortyndingsmiddel for at opnå en opløsning med en koncentration på ca. 50 µg pr. ml.
Systemegnethedsopløsning - Pipetér 2,0 ml standardstamopløsning i en 10 ml målekolbe, tilsæt ca. 20 mg USP Flurbiprofen RS, fortynd med fortynder til volumen og bland.
Standardopløsning - Overfør 2,0 ml standardstamopløsning til en 10,0 ml målekolbe, fortynd med fortynder til volumen, og bland.
Testopløsning - Forbered en opløsning af Flurbiprofen i fortyndingsmiddel indeholdende 2,0 mg pr. ml.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er udstyret med en 254-nm detektor og en 3,9 mm × 15-cm søjle, der indeholder 4-µm pakning L1.Strømningshastigheden er ca. 1 ml pr. minut.Kromatografer systemegnethedsopløsningen, og registrer topresponserne som anvist for Procedure: de relative retentionstider er ca. 0,9 for Flurbiprofen-relateret forbindelse A og 1,0 for flurbiprofen;og den relative standardafvigelse for gentagne injektioner er ikke mere end 1,0 %.
Fremgangsmåde - Injicer lige store volumener (ca. 20 µL) af standardopløsningen og testopløsningen separat i kromatografen, optag kromatogrammerne, og mål arealerne for de største toppe.Beregn procentdelen af ​​flurbiprofen-relateret forbindelse A i den del af Flurbiprofen, der tages af formlen:
100(CS/CU)(rU/rS)
hvor CS er koncentrationen, i µg pr. ml, af USP Flurbiprofen-relateret forbindelse A RS i standardopløsningen;CU er koncentrationen, i µg pr. ml, af Flurbiprofen i testopløsningen;og rU og rS er topresponserne for flurbiprofen-relateret forbindelse A opnået fra henholdsvis testopløsningen og standardopløsningen: ikke mere end 0,5 % flurbiprofen-relateret forbindelse A findes.Beregn procentdelen af ​​hver urenhed i den del af Flurbiprofen, der tages af formlen:
100(ri/rs)
hvor ri er topresponsen for hver urenhed opnået fra testopløsningen;og rs er summen af ​​responserne af alle toppene opnået fra testopløsningen: summen af ​​alle urenheder er ikke mere end 1,0 %.
Assay-Opløs ca. 0,5 g Flurbiprofen, nøjagtigt vejet, i 100 ml alkohol, tidligere neutraliseret med 0,1 N natriumhydroxid VS til phenolphtalein-endepunktet, tilsæt phenolphtalein TS, og titrér med 0,1 N natriumhydroxid VS til den første forekomst af en besvimelse lyserød farve, der holder i ikke mindre end 30 sekunder.Hver ml 0,1 N natriumhydroxid svarer til 24,43 mg C15H13FO2.