Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucin Renhed >99,0 % (HPLC) Fabrik

Inspektionsprocedure
1. Udseende
-- Visuel inspektion
2. Renhed (HPLC)
2.1 Instrument
Højtydende væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balance
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluoreddikesyre (kromatografisk kvalitet)
2.3 Kromatografiske forhold
2.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektionsbølgelængde: INC220nm
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10μL (reference)
Fortynder: acetonitril
Dataindsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobil fase forberedelse
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddikesyre vand): absorber nøjagtigt 2,0 ml trifluoreddikesyre, fortyndet med vand til 2000 ml, bland godt og afgasning;
Mobil fase B (0,1% acetonitril trifluoreddikesyre): absorber nøjagtigt 2,0 ml trifluoreddikesyre, fortyndet til 2000 ml med acetonitril, blanding og afgasning;
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Fremstilling af prøveopløsning
Vej og opløs 0,1 g prøve med acetonitril og fortynd til 100 ml, ryst godt til brug eller samme koncentration.Forbered to prøver parallelt.
2.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøveudtagningsprocedure:
Mere end 1 injektion af blindopløsning
1 nåleprøveopløsning 1#
1 nåleprøveopløsning 2#
2.8 Resultatberegning
2.8.1 Toparealnormaliseringsmetoden blev brugt til at beregne HPLC-renheden ved at fratrække blankrum.
2.8.2 Den relative gennemsnitlige afvigelse af renheden af ​​to nåle må ikke være større end 1 %
2.8.3 Hvis resultaterne af begge injektioner opfylder acceptkriterierne, tages den gennemsnitlige renhed som det endelige resultat.
3, smeltepunkt -- RY-1 smeltepunkt instrument
4. Tab ved tørringstestmetode
4.1 Instrumenter:
Elektrisk termostatisk tørreovn, 1/10.000 balance.
4.2 Fremgangsmåde:
Vej 1 gram (nøjagtigt til 0,0001 gram) af prøven i en flad vejeflaske med konstant vægt og overtørrende munddæksel.Prøven skal fordeles jævnt i bunden af ​​vejeflasken med en tykkelse på højst 10 mm, sættes i en termostatisk elektrisk tørreovn, tørres ved 105 ~ 110 ℃ i 3 timer og derefter flyttes ind i tørrerummet for at afkøle til stuetemperatur til vejning.
Beregning: Tab ved tørring %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: vægt af prøve og måleflaske før tørring, gram
M2: vægt af prøve og måleflaske efter tørring, i gram
M: Prøvevægt, gram
5. Specifik rotation
-- Specifik rotation måles i overensstemmelse med GB/T613-1988
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve blev nøjagtigt vejet og flyttet til en ren og tør 50 ml volumetrisk flaske, 20 ml DMF blev tilsat, flasken blev lukket og rystet for at opløse, og derefter fortyndet til vægten med DMF.
Test: Juster nulpunktet for gyroskopet før testen, fyld derefter reagensglasset med prøveopløsningen, optag rotationsvinklen, og beregn den specifikke rotation af prøven med følgende formel.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Specifik optisk rotation ved 25 ℃ af prøveopløsning
r: Optisk rotation observeret ved 20 ℃ for prøveopløsningen
50: Volumen af ​​forberedt prøveopløsning (ml)
w: Prøvevægt (g)
L: Optisk rotationsrørlængde (dm)