Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serin Renhed >98,5 % (HPLC)

Inspektionsprocedurer
1. Udseende
-- Visuel inspektion
2. Renhed (HPLC)
2.1 Instrument
Højtydende væskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balance
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluoreddikesyre (kromatografisk kvalitet)
2.3 Kromatografiske forhold
2.3.1 Kolonne: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektionsbølgelængde: INC220nm
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Prøvestørrelse: 10 μl (reference)
Fortynder: acetonitril
Dataindsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobil fase forberedelse
Mobil fase A (0,1 % trifluoreddikesyrevand): præcisionsabsorption 2. Fortynd Oml trifluoreddikesyre med vand til 2000m1, bland godt, og afgasning;
Mobil fase B (0,1 % acetonitril trifluoreddikesyre): præcis absorption 2,0 ml trifluoreddikesyre blev fortyndet til 2000 ml med acetonitril, blandet og afgasset;
2.5 Gradientprogram af mobil fase
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Fremstilling af prøveopløsning
Vej og opløs 0,1 g prøve med acetonitril og fortynd til 100 ml, ryst godt til brug eller samme koncentration.Forbered to prøver parallelt.
2.7 Prøvebestemmelse
Analyser prøven i henhold til følgende prøveudtagningsprocedure:
Mere end 1 injektion af blindopløsning
1 sting prøveopløsning 1#
1 sting prøveopløsning 2#
2.8 Resultatberegning
2.8.1 Toparealnormaliseringsmetoden blev brugt til at beregne HPLC-renheden ved at fratrække blankrum.
2.8.2 Den relative gennemsnitlige renhedsafvigelse for to nåle må ikke være større end 1 %
2.8.3 Hvis resultaterne af begge injektioner opfylder acceptkriterierne, tages den gennemsnitlige renhed som det endelige resultat.
3, smeltepunkt -- RY-1 smeltepunkt instrument
4. Påvisningsmetode for tab ved tørring
4.1 Instrumenter:
Elektrisk termostatisk tørreovn, en ud af ti tusind balance.
4.2 Fremgangsmåde:
I en flad vejeflaske med jordet munddæksel med konstant vægt og overtørring afvejes 1 gram prøve (nøjagtig til 0,0001 gram).Prøven skal fordeles jævnt i bunden af ​​vejeflasken med en tykkelse på højst 10 mm, anbringes i en elektrisk tørreovn med konstant temperatur, tørres ved 105-110 ℃ i 3 timer og derefter flyttes ind i tørrerummet, afkøles til stuetemperatur og vej.
Beregning: Tørvægtstab %= (M1-M2) ÷M×100
Hvor: M1: masse af prøve og vejeflaske før tørring, g
M2: Masse af prøve og vejeflaske efter tørring, g
M: Prøvemasse, gram
5. Specifik rotation
-- Specifik rotation måles i overensstemmelse med GB/T613-1988
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve blev nøjagtigt vejet og overført til en ren og tør 50 ml volumetrisk flaske med 20 ml ethylacetat.Flasken blev proppet og rystet for at opløse ethylacetatet.
Test: Juster nulpunktet for gyroskopet før testen, fyld derefter reagensglasset med prøveopløsning, optag afbøjningsvinklen, og beregn den specifikke rotation af prøven ved hjælp af følgende formel.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Hvor:
[α]20/D: Specifik rotation af prøveopløsning ved 25 ℃
r: Rotation observeret ved 25 ℃ for prøveopløsning
50: Forbered prøveopløsningsvolumen (ml)
w: Prøvevægt (g)
L: Optisk rørlængde (dm)
6. TCL-analyse
Prøveforberedelse: 0,5000 g prøve blev nøjagtigt vejet og flyttet til en ren og tør 50 ml volumetrisk flaske, 40 ml EtoH blev tilsat, flasken blev lukket og rystet for at opløse, og derefter fortyndet til vægten med EtoH.
Forberedelse af kontrolprøve: 0,5000 g prøve blev nøjagtigt vejet og flyttet til en ren og tør 50 ml volumetrisk flaske, 40 ml vand og 2 dråber 6N saltsyre blev tilsat, flasken blev lukket og rystet for at opløse, og derefter fortyndet til vægten med vand.Tag derefter 0,5 af ovennævnte væske og fortynd den med ethanol i en 100 ml flaske til en referenceprøve med 1,0 % aminosyrerestskala.
10 mikroliter prøver blev taget med en mikroprøvesprøjte, og prøverne blev placeret på GF254 silikonepladen.5 mikroliter, 10 mikroliter og 15 mikroliter punktplader blev taget til henholdsvis sammenligningspunkter.
Udviklingsmiddel: n-butanol: iseddike: vand = 4:1:1.
Farvefremkaldermiddel: 5% ninhydrin methanol opløsning.
Farveudvikling: Brug først en hårtørrer til at tørre den udviklede silicagelplade, dyp den derefter i 5% ninhydrin-methanolopløsning, føntørre og bag ved høj temperatur i en elektrisk ovn til farveudvikling.
Bedømmelse: Se på produktets farvetid, pletstørrelse, farvekoncentration og sammenligning med kontrolproduktet, bedøm at det er i det interval.