Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98,5~101,5% Fabriks høj kvalitet

USP35-NF30
DEFINITION
Glycin indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% glycin (C2H5NO2), beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197M>
ASSAY
• PROCEDURE
Prøve: 150 mg Glycin
Blank: 100 ml iseddike
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>.)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N pr. klorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Visuel
Analyse: Opløs prøven i 100 ml iseddike, og tilsæt 1 dråbe krystalviolet TS.Titrer med titranten til et grønt slutpunkt.Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​glycin (C2H5NO2) i prøven taget:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
VB = Titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N = faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F = ækvivalensfaktor, 75,07 mg/mEkv
W = prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%-101,5% på tørret basis
URENHEDER
• REST VED TÆNDING <281>: NMT 0,1 %
• KLORID OG SULFAT, Chlorid <221>
Standardopløsning: 0,10 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 1 g glycin
Acceptkriterier: NMT 0,007 %
• CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,20 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 3 g Glycin
Acceptkriterier: NMT 0,0065 %
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 20 ppm
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 20 ppm
Prøveopløsning: 100 mg/ml glycin
Analyse: Kog 10 ml af prøveopløsningen i 1 min, og sæt til side i 2 timer.
Acceptkriterier: Opløsningen fremstår lige så klar og så mobil som 10 ml af den samme opløsning, der ikke er blevet kogt.
SPECIFIKKE TEST
• TAB VED TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105° i 2 timer: den taber NMT 0,2 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
• EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
• USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP Glycine RS

Japansk farmakopé JP17
Glycin, når det er tørret, indeholder ikke mindre end 98,5 % glycin (C2H5NO2).
Beskrivelse Glycin forekommer som hvidt, krystallinsk eller krystallinsk pulver.Den har en sød smag.Det er frit opløseligt i vand og i myresyre og praktisk talt uopløseligt i ethanol (95).Det viser krystalpolymorfi.
Identifikation Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for Glycin, tidligere tørret, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under Infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spektret med referencespektrum: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved samme bølgetal.Hvis der opstår en forskel mellem spektrene, opløses glycin i vand, inddamp vandet til tørhed og gentag testen med resten.
pH <2,54> Opløs 1,0 g glycin i 20 ml vand: opløsningens pH-værdi er mellem 5,6 og 6,6.
Renhed
(1) Klarhed og farve af opløsning - Opløs 1,0 g glycin i 10 ml vand: opløsningen er klar og farveløs.
(2) Chlorid <1,03>-Udfør testen med 0,5 g glycin.Forbered kontrolopløsningen med 0,30 ml 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mere end 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14>-Udfør testen med 0,6 g glycin.Forbered kontrolopløsningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>-Udfør testen med 0,25 g glycin.Forbered kontrolopløsningen med 5,0 ml standard ammoniumopløsning (ikke mere end 0,02%).
(5) Tungmetaller <1,07>-Fortsæt med 1,0 g glycin ifølge metode 1, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 20 ppm).
(6) Arsen <1.11>-Forbered testopløsningen med 1,0 g Glycin i henhold til metode 1, og udfør testen (ikke mere end 2 ppm).
(7) Beslægtede stoffer - Opløs 0,10 g glycin i 25 ml vand og brug denne opløsning som prøveopløsning.Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, tilsæt vand til nøjagtig 50 mL.Pipetter 5 mL af denne opløsning, tilsæt vand til præcis 20 mL, og brug denne opløsning som standardopløsningen. Udfør testen med disse opløsninger som anvist under Tyndtlagskromatografi<2.03>.Spot 5 ml af hver af prøveopløsningen og standardopløsningen på en plade med silicagel-fortyndlagskromatografi.Fremkald pladen med en blanding af 1-butanol, vand og eddikesyre (100) (3:1:1) til en afstand på ca. 10 cm, og tør pladen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray jævnt en opløsning af ninhydrin i acetone (1 ud af 50), og opvarm ved 80 ℃ i 5 minutter: andre pletter end hovedpletten fra prøveopløsningen er ikke mere intense end pletten fra standardopløsningen.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 timer).
Rester ved antænding <2,44> Ikke mere end 0,10% (1g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 80 mg glycin, tidligere tørret, opløs i 3 ml myresyre, tilsæt 50 ml eddikesyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perchlorsyre VS (potentiometrisk titrering).Udfør en blank-bestemmelse, og foretag de nødvendige rettelser.
Hver mL 0,1 mol/L perchlorsyre VS＝7,507 mg C2H5NO2
Containere og opbevaring Containere-Velt lukkede containere.