Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98,0~101,0% (potentiometri)

Generelle meddelelser
(Ph Eur monografi 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Handling og brug
Behandling af benign mavesår.
Ph Eur
DEFINITION
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-olsyre.
Indhold
98,0 procent til 101,0 procent (tørret stof).
KARAKTERER
Udseende
Hvidt eller næsten hvidt krystallinsk pulver.
Opløselighed
Praktisk talt uopløselig i vand, opløselig i ethanol, tungtopløselig i methylenchlorid.
Det viser polymorfi (5.9).
IDENTIFIKATION
Første identifikation A.
Anden identifikation B, C.
A. Undersøg ved infrarød absorptionsspektrofotometri (2.2.24).
Sammenligning Enoxolone CRS.
Hvis spektrene opnået i fast tilstand viser forskelle, opløses 0,2 g af stoffet, der skal undersøges, og 0,2 g af referencestoffet separat i 6 ml ethanol R. Kog under
en tilbagesvaler i 1 time og tilsæt 6 ml vand R. Der dannes et bundfald.Afkøl til omkring 10 ℃ og filtrer ved hjælp af vakuum.Vask bundfaldet med 10 ml alkohol R, tør i en ovn ved 80 ℃ og optag nye spektre.
B. Tyndtlagskromatografi (2.2.27).
Testopløsning Opløs 10 mg af stoffet, der skal undersøges, i methylenchlorid R og fortynd til 10 ml med samme opløsningsmiddel.
Referenceopløsning Opløs 10 mg enoxolone CRS i methylenchlorid R og fortynd til 10 ml med samme opløsningsmiddel.
Plade TLC silicagelplade R.
Mobile fase iseddike R, acetone R, methylenchlorid R (5:10:90 V/V/V).
Anvendelse 5 µl.
Udvikling Over 2/3 af pladen.
Tørring i luft i 5 min.
Detektion Spray med anisaldehydopløsning R og opvarm ved 100-105 ℃ i 10 min.Resultater Den primære plet i kromatogrammet opnået med testopløsningen svarer i position, farve og størrelse til den primære plet i kromatogrammet opnået med referencen
løsning.
C. Opløs 50 mg i 10 ml methylenchlorid R. Til 2 ml af denne opløsning tilsættes 1 ml eddikesyreanhydrid R og 0,3 ml svovlsyre R. Der fremkommer en lyserød farve.
PRØVER
Opløsningens udseende
Opløsningen er klar (2.2.1) og ikke mere intenst farvet end referenceopløsning Y6 (2.2.2, metode II).
Opløs 0,1 g i ethanol R og fortynd til 10 ml med det samme opløsningsmiddel.
Specifik optisk rotation (2.2.7) + 145 til + 154 (tørret stof).
Opløs 0,50 g i dioxan R og fortynd til 50,0 ml med det samme opløsningsmiddel.
Beslægtede stoffer
Væskekromatografi (2.2.29).
Testopløsning Opløs 0,10 g af stoffet, der skal undersøges, i den mobile fase og fortynd til 100,0 ml med den mobile fase.
Referenceopløsning (a) Fortynd 2,0 ml af testopløsningen til 100,0 ml med den mobile fase.
Referenceopløsning (b) Fortynd 5,0 ml referenceopløsning (a) til 100,0 ml med den mobile fase.
Referenceopløsning (c) Opløs 0,1 g 18a-glycyrrhetinsyre R i tetrahydrofuran R og fortynd til 100,0 ml med det samme opløsningsmiddel.Til 2,0 ml af opløsningen tilsættes 2,0 ml af testopløsningen og fortyndes til 100,0 ml med den mobile fase.
Kolonne:
-størrelse: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stationær fase: octadecylsilyl silicagel til kromatografi R (5 µm),
-temperatur: 30 ℃.
Mobil fase Bland 430 volumener tetrahydrofuran R og 570 volumener af en 1,36 g/l opløsning af natriumacetat R justeret til pH 4,8 med iseddike R.
Strømningshastighed 0,8 ml/min.
Detektionsspektrofotometer ved 250 nm.
Injektion 20 µl loop-injektor;injicer testopløsningen og referenceopløsningerne.
Køretid 4 gange retentionstiden for Enoxolone.
Systemets egnethed:
-opløsning: minimum 2,0 mellem toppene på grund af enoxolon og 18α-glycyrrhetinsyre i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (c).
Grænser:
- enhver urenhed: ikke mere end 7 gange arealet af hovedtoppen i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (b) (0,7 pct.)
-total: ikke mere end arealet af hovedtoppen i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (a) (2,0 %)
- se bort fra grænsen: 0,5 gange arealet af hovedtoppen i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (b) (0,05 %).
Tungmetaller (2.4.8) Maksimalt 20 ppm.
1,0 g overholder grænsetest F. Forbered standarden med 2 ml blystandardopløsning (10 ppm Pb) R.
Tab ved tørring (2.2.32) Maksimalt 0,5 procent, bestemt på 1.000 g ved tørring i ovn ved 105 ℃ i 4 timer.
Sulfataske (2.4.14) Maksimalt 0,2 pct., bestemt på 1,0 g.
ASSAY
Opløs 0,330 g i 40 ml dimethylformamid R. Titrer med 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxid, idet endepunktet bestemmes potentiometrisk (2.2.20).Udfør en blank titrering.1 ml 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxid svarer til 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
OPBEVARING
Beskyttet mod lys.
URENHEDER
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-olsyre.
Ph Eur