H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutaminsyre Diethylester Hydrochlorid Renhed >99,0% (HPLC) Fabrik

I. Inspektionsprocedurer
1. Smeltepunkt
Der anvendes digitalt smeltepunktsinstrument
Trin 2: Indhold
2.1 Reagenser
Trin 1: Myresyre
2. Iseddikesyre
3. Perchlorsyre standard titreringsopløsning (C=0,1000mol/l)
4. Krystalviolet indikatorvæske: 5g/l.
2.2 Instrumenter og udstyr
1. Bægerglas 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Analysetrin
2. 3. Jeg vejer nøjagtigt omkring 300 mg af prøven, der er fortørret ved 105 ℃ i 3 timer, lægger den i en 150 ml betel, tilsætter 3 ml myresyre, tilsætter 50 ml iseddikesyre, tilsætter 2 dråber krystalviolet testopløsning ( TS-74), og titrér med 0,1 mol/L perchlorsyre indtil det grønne slutpunkt eller indtil det blå helt forsvinder.
2. 3. 2 Beregningsmetode
X er lig med C (V1-V2) gange 0,2042 / M gange 100
C er koncentrationen af ​​standardtitreringsopløsning af perchlorsyre, udtrykt i mol pr. liter (mol/l).
V1 er det forbrugte volumen af ​​koncentreret perchlorsyre-standardtitreringsopløsning i prøvetitreringen, udtrykt i ml (ml).
Forbrugt volumen af ​​perchlorsyre-standardtitreringsopløsning i V2-blindtest, udtrykt i ml (ml)
0,2042 og 1,00 ml perchlorsyre standard titreret koncentreret væskefase, når kvaliteten af ​​dette produkt er udtrykt i G
M Prøvens kvalitet udtrykt i gram (g).
2. 4 Rettelse
Hvis rumtemperaturforskellen mellem titreringstestopløsningen og kalibreringsperchlorsyrestandardopløsningen overstiger 10 ℃, skal den rekalibreres;Ellers skal koncentrationen C1 af perchlorsyrestandardopløsning korrigeres i henhold til test (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 er ekspansionskoefficienten for iseddikesyre
Enheden for stuetemperatur for T2-kalibrering af perchlorsyre er Celsius (° C).
Enheden for stuetemperatur, som en prøve titreres i, er Celsius (° C).
C1 t2℃ koncentration af perchlorsyre-standardopløsning, i mol pr. liter (MOL/L)
3. Tør og vægtløs
3.1 Instrumenter:
Termostatisk tørreovn, 1/10.000 balance.
3.2 Fremgangsmåde:
Tag 1-2 gram prøver (nøjagtig til 0,5 mg) og læg dem i en fortørret konstant vægt og vejet vejeflaske.Prøverne vil have ensartet tykkelse i bunden af ​​vejeflasken.Hvad angår prøverne, vil de blive tørret i en (105±5℃) termoelektrisk ovn til den konstante vægt.
3.3 Beregning
X er m minus m1 divideret med m minus m2 gange 100
Hvor: X- fugtindhold %
m1 -- Vægt af tør prøve plus måleflaske g
m2 - Mål flaskens masse g
m- Prøvens vægt g
3.4 Opmærksomhedspunkter
1. Opmærksomhedspunkter: 1. Der skal laves parallelle prøver for tørring og vægtløshed.En prøve har to resultater, og fejlen mellem de to resultater er ikke mere end 0,5 %.
2. Vejningen skal være forsigtig, nøjagtig til 0,0001.
4 til rotationen
4.1 Principper
Planpolariseret lys, der passerer gennem en væske eller opløsning af en forbindelse, der indeholder en vis optisk aktivitet (det vil sige et optisk aktivt stof), kan forårsage optisk rotation, hvilket får det polariserede lys til at rotere til venstre eller højre.Antallet af rotationsgrader kaldes optisk rotation.Ved en bestemt temperatur (normalt udtrykt ved t, kan være 20 ℃ eller 25 ℃) polariserede en vis lysbølgelængde (gult natriumlys med D, bølgelængde λ 589,3 nm) lys gennem hver milliliter indeholdende 1 g optisk aktivitetsmateriale, tykkelsen på 1 dm (det vil sige 10 cm) løsning, når rotationen kaldes specifik optisk rotation.
4.2 Krav
D-linjen af ​​natriumspektrum (589,3 nm) blev brugt til at måle rørlængden på 1 dm, og temperaturen var 20 ℃.
4.3 Instrumenter
4.3.1 Digital autotropi (nøjagtighed ±0,001°)
4.3.2 Elektronisk vægt (nøjagtighed 0,0001g).
4.4 Driftsmetode
Tag 3 g af dette produkt, nøjagtigt til 0,0001 g, kom det i en 100 ml volumetrisk flaske, tilsæt ethanol for at opløse og fortynd det til skalaen, ryst godt.Skyl målerøret med en lille mængde af væsken i flere gange, og injicer derefter langsomt væsken ind i målerøret (undlad at bobler opstår), placer målerøret i gyroskopet til detektion, og aflæs den optiske rotationsaflæsning for 3 gange parallelt.
4.5 Beregning
Den specifikke rotation af L-glutamat diethylcarbonat til natriumspektrum D-linje ved 20 ℃ [Alpha] D20 blev beregnet som følger:
[ɑ] D20 = alfa/m
Hvor: α -- gennemsnitligt antal aflæsninger af kubikrotation;
m -- prøvekvalitet.
4.6 Tilladt forskel: Den absolutte forskel for samme prøve må ikke overstige 0,02 %, når den måles to gange.
4.7 Forholdsregler
4.7.1 Opløsningsmiddel skal bruges som blindkalibrering før hver måling: Efter måling skal der foretages kalibrering igen for at bestemme, om nulpunktet ændres under måling.Hvis der er ændringer, skal prøvens optiske rotation bestemmes igen.
4.7.2 Prøven skal klares efter opløsning og fortynding;ellers skal det filtreres.
Trin 5 Udseende
Produktet skal være hvidt til råhvidt mikrokrystallinsk pulver