H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycinmethylesterhydrochloridanalyse >99,0 %

1. Egenskaber: Dette produkt skal være hvidt krystallinsk pulver.
2. Assay:
1) Bestemmelse af glycinmethylesterhydrochlorid-assay
1.1 Metode
Under sure forhold reagerer prøven med en vis mængde sølvnitrat, og det overskydende sølvnitrat revertitreres med ammoniumthiocyanat, hvilket refererer til ammoniumjernsulfat
Som indikator blev det totale chlorindhold bestemt i overensstemmelse med volumenet af den forbrugte standardopløsning, og det totale chlorindhold blev trukket fra indholdet af glycinhydrochlorid for at opnå indholdet af glycinmethylesterhydrochlorid.
1.2 Reagenser
Dibutylphthalat;
Salpetersyreopløsning: 2+3;
Sølvnitrat standard titreringsopløsning: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniumthiocyanat standard titreringsopløsning: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniumferrisulfat (III) indikatorvæske: 80 g/L
1.3 Analyseprocedure
Vej ca. 0,5 g prøve, nøjagtig til 0,0001 g.Anbring i en 250 ml konisk kolbe, opløs i 40 ml vand, tilsæt 10 ml salpetersyreopløsning, tilsæt (50 ± 0,02) ml sølvnitrat standardtitreringsopløsning, 3 ml ammoniumjern(III)sulfat-indikatoropløsning, 4 ml dibutylphthalat og thiocyanat-ammonium-standardtitreringsopløsning titreret indtil opløsningen var lysebrun og forblev farveløs i 30 s.
1.4 Resultatberegning
Massefraktionen af ​​glycinmethylester saltsyreindhold w1, som er udtrykt i %, beregnes i henhold til ligning (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formel (1)
Hvor:
V1: Volumen af ​​standardtitreringsopløsning af sølvnitrat (ml)
V2: Volumen af ​​ammoniumthiocyanat standardtitreringsopløsning forbrugt ved titrering (ml)
c1: Præcis værdi af sølvnitrat standard titreringsopløsning (mol/L)
c2: Præcis værdi af ammoniumthiocyanat standard titreringsopløsning (mol/L)
w2: Massefraktion (%) af glycinhydrochloridindhold som bestemt i afsnit 4.2
M: Molær masse af glycinmethylesterhydrochlorid (g/mol)
1.126: Omdannelseskoefficient for glycinhydrochlorid til glycinmethylesterhydrochlorid.
Den aritmetiske middelværdi af to parallelle måleresultater blev taget som måleresultat, og den absolutte forskel mellem de to parallelle måleresultater var ikke mere end 0,05 %.
2) Bestemmelse af glycinhydrochloridindhold
2.1 Metode
Under anvendelse af dimethylgul som en indikator blev prøven titreret med natriumhydroxid-standardtitreringsopløsning, og volumenet af opløsningen blev titreret i overensstemmelse med forbruget af natriumhydroxidstandard.
Beregn indholdet af glycinhydrochlorid.
2.2 Reagens
Standard titreringsopløsning af natriumhydroxid: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimethylgul indikationsvæske: 10 g/L
2.3 Analyseprocedure
Vej ca. 5,0 g laboratorieprøve, nøjagtigt til 0,0001 g, i et 200 ml bægerglas, opløs med 50 ml vand og tilsæt 5 dråber dimethyl
Gul indikationsvæske, med natriumhydroxid-standardtitreringsopløsningstitrering indtil opløsningen fra rød til orangegul er slutpunktet
2.4 Resultatberegning
Massefraktionen w2 af glycinhydrochloridindholdet udtrykkes som % og beregnes i henhold til ligning (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formel (2)
Hvor:
V: Volumen af ​​natriumhydroxid-standardtitreringsopløsning (ml)
c: Nøjagtig værdi af natriumhydroxidstandardtitreringsopløsningskoncentration (mol/L)
M: Molær masse af glycinhydrochlorid (g/mol)
m: prøvens masseværdi (g)
Den aritmetiske middelværdi af to parallelle måleresultater blev taget som måleresultat, og den absolutte forskel mellem de to parallelle måleresultater var ikke mere end 0,05 %
3. Smeltepunkt: Ifølge metoden til smeltepunktsbestemmelse (Chinese Pharmacopoeia 2010 Appendiks VIC) er smeltepunktsområdet 172-178 ºC.
4. Tørringsvægttab: Tag dette produkt ved 105,0 ℃ og tør det til konstant vægt.Vægttabet må ikke overstige 0,5 %.
5. Opbevaring: Dette produkt skal opbevares på køl væk fra lys.