Histamin Dihydrochlorid CAS 56-92-8 Assay 98,5~101,0% (Titrering) Fabrik

Histamin Dihydrochlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTestmetode
DEFINITION
Histamin-dihydrochlorid indeholder ikke mindre end 98,5 procent og ikke mere end hvad der svarer til 101,0 procent 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amin-dihydrochlorid, beregnet med reference til det tørrede stof.
KARAKTERER
Et hvidt eller næsten hvidt, krystallinsk pulver eller farveløse krystaller, hygroskopisk, meget opløseligt i vand, opløseligt i alkohol.
IDENTIFIKATION
Første identifikation: A, D.
Anden identifikation: B, C, D
A. Undersøg ved infrarød absorptionsspektrofotometri (2.2.24), sammenlign med spektret opnået med histamin-dihydrochlorid CRS.Undersøg som skiver fremstillet med 1 mg stof.
B. Undersøg kromatogrammerne opnået i testen for histidin.Den primære plet i kromatogrammet opnået med testopløsning (b) svarer i position, farve og størrelse til den primære plet i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (a).
C. Opløs 0,1 g i 7 mL vand R og tilsæt 3 mL af en 200 g/L opløsning af natriumhydroxid R. Opløs 50 mg sulfanilsyre R i en blanding af 0,1 mL saltsyre R og 10 mL vand R og tilsæt 0,1 mL natriumnitritopløsning R. Tilsæt den anden opløsning til den første og bland.Der dannes en rød farve.
D. Det giver reaktion (a) af chlorider (2.3.1).
PRØVER
Opløsning S. Opløs 0,5 g i kuldioxidfrit vand R fremstillet af destilleret vand R og fortynd til 10 ml med det samme opløsningsmiddel.
Opløsningens udseende.Opløsning S er klar (2.2.1) og ikke mere intenst farvet end referenceopløsning Y7 (2.2.2, metode II).
pH (2,2,3).pH af opløsning S er 2,85 til 3,60.
Histidin.Undersøg ved tyndtlagschromatografi (2.2.27) under anvendelse af en TLC silicagel G-plade R.
Testopløsning (a).Opløs 0,5 g af stoffet, der skal undersøges, i vand R og fortynd til 10 ml med samme opløsningsmiddel.
Testopløsning (b).Fortynd 2 mL testopløsning (a) til 10 mL med vand R.
Referenceløsning (a).Opløs 0,1 g histamin-dihydrochlorid CRS i vand R og fortynd til 10 ml med det samme opløsningsmiddel.
Referenceløsning (b).Opløs 50 mg histidinmonohydrochlorid R i vand R og fortynd til 100 ml med det samme opløsningsmiddel.
Referenceløsning (c).Bland 1 mL testopløsning (a) og 1 mL referenceopløsning (b).
Påfør pladen 1 μL testopløsning (a), 1 μL testopløsning (b), 1 μL referenceopløsning (a), 1 μL referenceopløsning (b) og 2 μL referenceopløsning (c).Fremkald over en bane på 15 cm med en blanding af 5 volumener koncentreret ammoniak R, 20 volumener vand R og 75 volumener acetonitril R. Tør pladen i en luftstrøm.Gentag udviklingen i samme retning, tør pladen i en luftstrøm og sprøjt med ninhydrinopløsning R1.Opvarm pladen ved 110°C i 10 min.Enhver plet svarende til histidin i kromatogrammet opnået med testopløsning (a) er ikke mere intens end pletten i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (b) (1 %).Testen er ikke gyldig, medmindre kromatogrammet opnået med referenceopløsning (c) viser 2 klart adskilte pletter.
Sulfater (2.4.13).3 mL opløsning S fortyndet til 15 mL med destilleret vand R overholder grænsetesten for sulfater (0,1 procent).
Tab ved tørring (2.2.32).Ikke mere end 0,5 procent, bestemt på 0,20 g ved tørring i ovn ved 105 °C.
Sulfateret aske (2.4.14).Ikke mere end 0,1 procent, bestemt på 0,5 g.
ASSAY
Opløs 0,080 g i en blanding af 5,0 mL 0,01 M saltsyre og 50 mL alkohol R. Udfør en potentiometrisk titrering (2.2.20) med 0,1 M natriumhydroxid.Læs volumen tilføjet mellem det første og tredje punkt af bøjning.
1 ml 0,1 M natriumhydroxid svarer til 9,203 mg C5H11Cl2N3.
OPBEVARING
Opbevares i en lufttæt beholder, beskyttet mod lys.