Itraconazol CAS 84625-61-6 Assay 98,5~101,5%

Itraconazol indeholder ikke mindre end 98,5 procent og ikke mere end 101,5 procent C35H38Cl2N8O4, beregnet på den tørrede basis.
Emballage og opbevaring - Opbevar i tætte, lysbestandige beholdere og opbevares ved stuetemperatur.
USP-referencestandarder <11>-
USP Itraconazol RS
USP Miconazole RS
Identifikation-
A: Infrarød absorption <197K>.
Vinkeldrejning <781A>: mellem -0,10° og +0,10°, målt ved 20°
Testopløsning: 100 mg pr. ml, i methylenchlorid
Smelteområde <741>: mellem 166° og 170°
Tab ved tørring <731>-Tør omkring 1 g ved 105° i 4 timer: det taber ikke mere end 0,5 % af sin vægt.
Rest ved antændelse <281>: ikke mere end 0,1 %, bestemt på 1,0 g.
Beslægtede forbindelser-
Opløsning A: 0,08 M ​​tetrabutylammoniumhydrogensulfat.
Opløsning B: acetonitril
Fortyndingsmiddel-Forbered en blanding af methanol og tetrahydrofuran (1:1).
Standardopløsning - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde USP Itraconazol RS i fortyndingsmiddel, trinvist om nødvendigt, for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 0,05 mg pr. ml.
Opløsningsopløsning - Opløs passende mængder af USP Itraconazol RS og USP Miconazol i RS i fortyndingsmiddel for at opnå en opløsning med kendte koncentrationer på ca. 0,05 mg hver pr. ml.
Testopløsning - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde itraconazol i fortyndingsmiddel for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 10 mg pr. ml.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er udstyret med en 225-nm-detektor og en 4,6 mm × 10-cm søjle, der indeholder 3-μm pakning L1.Strømningshastigheden er ca. 1,5 ml pr. minut.Søjletemperaturen holdes ved 30°.Kromatografen er programmeret som følger
Tidsløsning A Løsning B
(minutter) (%) (%) Eluering
0–20 80→50 20→50 lineær gradient
20–25 50 50 isokratisk
25–30 80 20 ligevægt
[BEMÆRK - Udlign kolonnen i mindst 30 minutter med acetonitril ved en strømningshastighed på 1,5 ml pr. minut og ækvilibrer derefter ved den indledende eluentsammensætning i mindst 5 minutter.]
Kromatografer opløsningsopløsningen, og noter topresponserne som anvist for procedure: opløsningen, R, mellem miconazol og itraconazol er ikke mindre end 2,0.
Fremgangsmåde - Injicer lige store volumener (ca. 10 µL) af fortynderen, standardopløsningen og testopløsningen separat i kromatografen, og optag kromatogrammerne.Beregn procentdelen af ​​hver urenhed i den del af Itraconazol, der tages med formlen:
100(CS/CU)(rU/rS)
hvor CS er koncentrationen, i mg pr. ml, af itraconazol i standardopløsningen;CU er koncentrationen, i mg pr. ml, af itraconazol i testopløsningen;rU er toparealet for hver urenhed i testopløsningen;og rS er toparealet for itraconazol i standardopløsningen: ikke mere end 0,5 % af enhver specificeret urenhed, som vist i tabel 1, findes;og ikke mere end 1,25 % af de samlede urenheder findes.Se bort fra enhver top observeret i fortyndingsmidlet og enhver top mindre end 0,05 %.
tabel 1
Fælles navnegrænse (%)
4-methoxyderivat1 0,5
4-triazolylisomer2 0,5
Propylanalog3 0,5
Isopropylanalog4 0,5
Epimer5 0,5
n-butylisomer6 0,5
Didioxolanylanalog7 0,5
1 2-sek-butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelateringsmidler. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorphenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Assay-
Fortyndingsmiddel-Forbered en blanding af methylethylketon og iseddikesyre (7:1).
Fremgangsmåde - Opløs ca. 0,3 g itraconazol, nøjagtigt afvejet, i 70 ml fortyndingsmiddel.Titrer med 0,1 M pr. klorsyre, og bestemme endepunktet potentiometrisk ved det andet bøjningspunkt.En ml 0,1 M pr. chlorsyre svarer til 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.