Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Renhed >99,0 % (HPLC)

Ketorolac Tromethamin indeholder ikke mindre end 98,5 procent og ikke mere end 101,5 procent af C15H13NO3·C4H11NO3, beregnet på den tørrede basis.
Emballering og opbevaring - Opbevar i tætte, lysbestandige beholdere.Opbevares ved 25°, udflugter tilladt mellem 15° og 30°
USP-referencestandarder <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikation-
A: Infrarød absorption <197K>.
B: Ultraviolet absorption <197U>-
Opløsning: 10 µg pr. ml
Medium: methanol.
C: Tromethamintest - Forbered en standardopløsning af USP Ketorolac Tromethamine RS i en blanding af dichlormethan og methanol (2:1) indeholdende 5 mg pr. ml.Tilbered tilsvarende en testopløsning af Ketorolac Tromethamin indeholdende 5 mg pr. ml.Påfør 40-µL volumener af standardopløsningen og testopløsningen på en tyndtlagskromatografisk plade (se kromatografi <621>) belagt med et 0,25 mm lag kromatografisk silicagelblanding.Pladen anbringes i et kromatografisk kammer, der tidligere er ækvilibreret med en blanding af dichlormethan, acetone og iseddikesyre (95:5:2).Luk kammeret, og fremkald kromatogrammet, indtil opløsningsmiddelfronten har bevæget sig omkring tre fjerdedele af pladens længde.Fjern pladen fra kammeret, og lad opløsningsmidlet fordampe.Spray pladen med en frisklavet alkoholisk opløsning indeholdende 30 mg ninhydrin pr. ml, og opvarm pladen ved ca. 150° i 2 til 5 minutter.Gule pletter med lyserøde til lilla kanter udvikles på pladen i de områder, hvor standardopløsningen og testopløsningen blev påført.
pH <791>: mellem 5,7 og 6,7, i en opløsning (1 ud af 100).
Tab ved tørring <731>-Tør det i vakuum ved 60° i 3 timer: det taber ikke mere end 0,5 % af sin vægt.
Rester ved antænding <281>: ikke mere end 0,1 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,002%.
Kromatografisk renhed-
Mobil fase, opløsningsmiddelblanding, standardpræparation, opløsningsopløsning og kromatografisystem - Fortsæt som anvist i analysen.
Testopløsning - Brug analysepræparatet.
Procedure - Kromatografi af testopløsningen som anvist for procedure i analysen, så kromatografien kan forlænges til tre gange retentionstiden for ketorolac.Mål svarene for alle toppene.Beregn procentdelen af ​​hver enkelt urenhed i den del af Ketorolac Tromethamin, der tages med formlen:
100rfi (ri/rs)
hvor rfi er responsfaktoren for hver individuel urenhedstop i forhold til den for ketorolac;ri er topresponsen for hver urenhed;og rs er summen af ​​alle spidsresponserne af urenhedstoppene og den største ketorolactop.rfi-værdierne er 0,52 for ketorolac 1-keto-analogen, 0,67 for ketorolac-1-hydroxyanalogen, 2,2 for urenhedstoppen med en retentionstid på 0,54 i forhold til ketorolac-retentionen og 0,91 for urenhedstoppen ved en relativ retentionstid på 0,66.Der findes ikke mere end 0,1 % af ketorolac-1-keto-analogen eller af ketorolac-1-hydroxyanalogen;ikke mere end 0,5 % af enhver anden urenhed findes;og summen af ​​alle urenheder er ikke mere end 1,0 %.
Assay-
Mobil fase - Opløs 5,75 g monobasisk ammoniumphosphat i 1000 ml vand, og juster med phosphorsyre til en pH på 3,0.Forbered en filtreret og afgasset blanding af denne bufferopløsning og tetrahydrofuran (70:30).Foretag justeringer om nødvendigt (se Systemegnethed under Kromatografi <621>) for at opnå en retentionstid for ketorolac på ca. 8 til 12 minutter.
Opløsningsmiddelblanding - Forbered en blanding af vand og tetrahydrofuran (70:30).
Standardpræparation - Opløs kvantitativt en nøjagtigt afvejet mængde USP Ketorolac Tromethamine RS i opløsningsmiddelblanding for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 0,4 mg pr. ml.[BEMÆRK - Beskyt denne opløsning mod lys.]
Analyseforberedelse - Overfør ca. 20 mg Ketorolac Tromethamin, nøjagtigt vejet, til en 50 ml målekolbe, fortynd med opløsningsmiddelblanding til volumen og bland.[BEMÆRK - Beskyt denne opløsning mod lys.]
Opløsningsopløsning - I en 250 ml separator blandes 100 ml vand, 100 ml dichlormethan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS og 1 ml 1 N saltsyre.Indsæt proppen, ryst og lad lagene adskilles.Overfør det nederste dichlormethanlag til en borosilikatglaskolbe med prop, og kassér det øverste lag.Udsæt dichlormethanopløsningen for direkte sollys i 10 til 15 minutter.Overfør 1,0 mL af opløsningen til et hætteglas, inddamp i en luftstrøm eller i en strøm af nitrogen til tørhed, tilsæt 1,0 mL opløsningsmiddelblanding, og hvirvl for at opløses.[BEMÆRK - Denne opløsning kan opbevares under køl og bruges, så længe kromatogrammet opnået som anvist for Procedure er egnet til at identificere toppene på grund af ketorolac 1-keto-analogen og ketorolac 1-hydroxy-analogen og til måling af opløsningen mellem ketorolac 1-keto analogen og ketorolac.]
Kromatografisk system (se Kromatografi <621>)—Væskekromatografen er udstyret med en 313-nm detektor og en 4,6 mm × 25-cm søjle, der indeholder 5-µm pakning L7 og holdes ved en konstant temperatur på omkring 40°.Strømningshastigheden er ca. 1,5 ml pr. minut.Kromatografer opløsningsopløsningen, og noter topresponserne som anvist for procedure: de relative retentionstider er ca. 0,63 for ketoroac 1-hydroxyanalogen, 0,89 for ketorolac 1-keto analogen og 1,0 for ketorolac;og opløsningen, R, mellem ketorolac 1-keto analogen og ketorolac er ikke mindre end 1,5.Kromatografer standardpræparatet, og noter topresponserne som anvist for Procedure: kolonneeffektiviteten er ikke mindre end 5500 teoretiske plader;og den relative standardafvigelse for gentagne injektioner er ikke mere end 1,5 %.
Fremgangsmåde - Injicer lige store volumener (ca. 10 µL) af standardpræparatet og analysepræparatet separat i kromatografen, optag kromatogrammerne, og mål responserne for de største toppe.Beregn mængden, i mg, af C15H13NO3·C4H11NO3 i den del af Ketorolac Tromethamin, som tages med formlen:
50C(rU/rS)
hvori C er koncentrationen, i mg pr. ml, af USP Ketorolac Tromethamine RS i standardpræparatet;og rU og rS er ketorolac-topresponserne opnået fra henholdsvis analysepræparatet og standardpræparatet.