L-Cysteinhydrochloridmonohydrat CAS 7048-04-6 Assay 98,5~101,0% (Titrering på tørret basis) Fabrik

L-cysteinhydrochloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 testmetode
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifik rotation [α]D20: Tørret prøve, C=8, 1 mol/L HCl
Opløsningstilstand (transmittans): 1,0 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Chlorid (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 50μg, B-6-a, kontrol;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Tab ved tørring: I vakuum, P2O5, ved stuetemperatur i 20 timer.
Rester ved antændelse (sulfateret): AJI-test 13
Assay: Tørret prøve, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH-test: 1,0 g i 100 ml H2O

L-cysteinhydrochloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) USP35 testmetode
DEFINITION
Cysteinhydrochlorid er L-Cysteinhydrochloridmonohydrat og indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% L-Cysteinhydrochlorid (C3H7NO2S·HCl), beregnet på den tørrede basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 250 mg cysteinhydrochlorid
Blank: Fortsæt som anvist i analysen uden prøven.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Tilstand: Resterende titrering
Titrant: 0,1 N jod VS
Tilbage titrant: 0,1 N natriumthiosulfat VS
Slutpunktsdetektion: Visuel
Analyse: Overfør prøven til en jodkolbe.Tilsæt 20,0 ml vand og 4 g kaliumiodid, og bland.Afkøl opløsningen i et isbad, og tilsæt 5 ml 3 N saltsyre og 25,0 ml 0,1 N jod VS.Sæt proppen i, og lad stå i mørke i 20 min.Titrer det overskydende jod med Back titrant.Tilsæt 3 mL star ch TS, når endepunktet nærmer sig.Udfør Blank-bestemmelsen.Beregn procentdelen af ​​cysteinhydrochlorid (C3H7NO2S·HCl) i prøven taget:
Resultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Bag titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
VS = Bag titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
N = faktisk normalitet af tilbagetitranten (mEq/mL)
F= ækvivalensfaktor, 157,6 mg/mEkv
W= Prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%~101,5% på tørret basis
URENHEDER
REST VED TÆNDING <281>: NMT 0,4 %
CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,10 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 0,33 g cysteinhydrochlorid
Acceptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATEREDE FORBINDELSER
N-ethylmaleimidopløsning: 40 mg/ml N-ethylmaleimid i alkohol
Standardstamopløsning: Opløs 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS i 10,0 ml vand.Tilsæt 10,0 ml N-ethylmaleimidopløsning, og bland.Lad opløsningen stå i 5 minutter før brug.
Standardopløsning: 0,05 mg/ml fra standardstamopløsning i vand.[ BEMÆRK - Denne opløsning har en koncentration svarende til 0,5 % af prøveopløsningens koncentration.]
Systemegnede opløsning: Overfør 10 mg USP L-Tyrosine RS og 10 ml af standardstamopløsningen til en 25 ml målekolbe.Fortynd med vand til volumen.
Prøvestamopløsning: Overfør 0,2 g cysteinhydrochlorid til en 10 ml målekolbe, opløs og fortynd med vand til volumen.
Prøveopløsning: Til 5,0 ml af prøvestamopløsningen tilsættes 5,0 ml N-ethylmaleimidopløsning, og bland.Lad opløsningen stå i 5 minutter før brug.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tyndtlagskromatografi.)
Tilstand: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Påføringsvolumen: 5μL
Opløsningsmiddelsystem under udvikling: Butylalkohol, iseddike og vand (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding af butylalkohol og 2N eddikesyre (95:5)
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse
Prøver: Standardløsning, systemegnethedsløsning og prøveløsning.
Efter lufttørring af pladen sprøjtes med sprayreagens og opvarmes mellem 100° og 105° i 15 min.Undersøg pladen under hvidt lys.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet af standardopløsningen.
Individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Samlede urenheder: NMT 2,0 %
SPECIFIKKE TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 80 mg/ml i 6 N saltsyre
Acceptkriterier: +5,7° til +6,8°
LOSSON TØRRING <731>: Tør en prøve ved stuetemperatur ved et tryk på ikke over 5 mm kviksølv i 24 timer: den taber 8,0%~12,0% af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP L-Cysteinhydrochlorid RS
USP L-tyrosin RS