Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinsons sygdom høj renhed

Optisk rotation [EP]
Opløs en mængde svarende til 0,200 g af det dreiede stof og 5 g hexamethylentetramin R i 10 ml 1mol/L saltsyre og fortynd til 25,oml med samme syre.Lad opløsningen stå beskyttet mod lys i 3 timer.Den optiske drejningsvinkel er -1,27° til -1,34°
Opløsningens udseende
Opløs 1,0 g i 1 mol/L saltsyre og fortynd til 25 ml med det samme opløsningsmiddel.Opløsningen er ikke mere intenst farvet end referenceopløsning BY6.
Relaterede stoffer [EP]
Undersøg ved tyndtlagskromatografi med cellulose til kromatografi R som belægningsstof.
Testopløsning - Opløs 0,1 g af stoffet, der skal undersøges, i 5 ml vandfri myresyre R og fortynd til 10 ml med methanol R. Forbered umiddelbart før brug.
Referenceopløsning (a) - Fortynd 0,5 ml af testopløsningen til 100 ml med methanol R.
Referenceopløsning (b) - Opløs 30 mg tyrosin R i 1 ml vandfri myresyre R og fortynd til 100 ml med methanol R. Bland 1 ml af denne opløsning med 1 ml af testopløsningen.
Påfør separat på pladen som 20 mm lange bånd, 1oμl af testopløsningen, 10μl referenceopløsning (a) og 20μl referenceopløsning (b).Tør i en luftstrøm.Udvikl over en bane på 15 cm med en blanding af 50 volumener butanol R, 25 volumener iseddike R og 25 volumener vand.Tør pladen i en strøm af varm luft og sprøjt med en frisklavet blanding af lige store volumener af en 10 % m/v opløsning af ferrichlorid R og en 5 % m/v opløsning af postassium ferricyanid R. Undersøg chromatoframs med det samme.Enhver plet i kromatogrammet opnået med testopløsningen, bortset fra hovedpletten, er ikke mere intens, end pletten i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (a) viser.Testen er ikke gyldig, medmindre kromatogrammet opnået med referenceopløsning (b) over hovedpletten viser en tydelig plet, som er mere intens end pletten i kromatogrammet opnået med referenceopløsning (a).
UV-spektrum [EP]
Opløs 30,0 mg i 0,1 mol/l saltsyre og fortynd til 100,0 ml med den samme syre.Fortynd 10,0 ml af denne opløsning til 100,0 ml med 0,1 mol/L saltsyre.Undersøgt mellem 230 nm og 350 nm viser opløsningen et enkelt absorptionsmaksimum ved 280 nm.Den specifikke absorbans ved dette maksimum er 137 til 147, beregnet med reference til det tørrede stof.
Tab ved tørring
Tag dette produkt, tørt til konstant vægt ved 105°C, vægttab må ikke overstige 1,0% (Generel regel 0831).
Rester ved antændelse (sulfateret)
Tag 1,0 g Levodopa og kontroller det i henhold til loven (Generel regel 0841).Resten må ikke overstige 0,1 %.
Tungmetaller
Remanensen, der efterlades under punktet for at tage antændingsresten, må ikke indeholde mere end 10 ppm tungmetal, når den undersøges ved lov (Generelle principper 0821, lov II).
pH-test
0,10 g i 10 ml H2O omrystning i 15 minutter.
Indholdsbestemmelse
Tag dette produkt omkring 0.lg, præcisionsvejning, tilsæt vandfri myresyre 2ml for at opløse, tilsæt iseddikesyre 20ml, ryst, tilsæt krystalviolet indikator 2 dråber, med perchlorsyretitreringsopløsning (0,1 mol/L) titrering til opløsningen er grøn, og resultatet af titreringen korrigeres med en blindtest.Hver 1 ml perchlorsyretitreringsopløsning (0,1 mol/L) svarer til 19,72 mg C9H11N04.

JP17 testmetode

Levodopa indeholder, når den er tørret, ikke mindre end 98,5 % Levodopa (C9H11NO4).
Beskrivelse Levodopa forekommer som hvidt eller let grålig hvidt, krystaller eller krystallinsk pulver.Den er lugtfri.Det er frit opløseligt i myresyre, lidt opløseligt i vand og praktisk talt uopløseligt i ethanol (95).Det opløses i fortyndet saltsyre.pH-værdien af ​​en mættet opløsning af Levodopa er mellem 5,0 og 6,5.Smeltepunkt: ca. 275 ℃ (med nedbrydning).
Identifikation
(1) Til 5 ml af en opløsning af Levodopa (1 ud af 1000) tilsæt 1 ml ninhydrin TS, og opvarm i 3 minutter i et vandbad: der udvikles en lilla farve.
(2) Til 2 mL af en opløsning af Levodopa (1 ud af 5000) tilsæt 10 mL 4-aminoantipyrin TS, og ryst: en rød farve udvikles.
(3) Opløs 3 mg Levodopa i 0,001 mol/L saltsyre TS til 100 ml.Bestem opløsningens absorptionsspektrum som anvist under Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved de samme bølgelængder.
Absorbans <2,24> E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (efter tørring, 30 mg, 0,001 mol/L saltsyre TS, 1000 ml).
Optisk rotation <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (efter tørring, 2,5 g, 1 mol/L saltsyre TS, 50 ml, 100 mm).
Renhed
(1) Klarhed og farve af opløsning - Opløs 1,0 g Levodopa i 20 ml 1 mol/L saltsyre TS: opløsningen er klar og farveløs.
(2) Klorid <1,03> - Opløs 0,5 g Levodopa i 6 ml fortyndet salpetersyre, og tilsæt vand til 50 ml.Udfør testen med denne opløsning som testopløsning.Forbered kontrolopløsningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mere end 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Opløs 0,40 g Levodopa i 1 mL fortyndet saltsyre og 30 mL vand, og tilsæt vand til 50 mL.Udfør testen med denne opløsning som testopløsning.Forbered kontrolopløsningen med 0,25 mL 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,030%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsæt med 1,0 g Levodopa ifølge metode 2, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 20 ppm).
(5) Arsen <1.11> - Opløs 1,0 g Levodopa i 5 mL fortyndet saltsyre, og udfør testen med denne opløsning som testopløsning (ikke mere end 2 ppm).
(6) Beslægtede stoffer - Opløs 0,10 g Levodopa i 10 mL natriumdisulfit TS, og brug denne opløsning som prøveopløsning.Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, tilsæt natriumdisulfit TS til nøjagtig 25 mL.Pipetter 1 mL af denne opløsning, tilsæt natriumdisulfit TS for at lave præcis 20 mL, og brug denne opløsning som standardopløsning.Udfør testen med disse opløsninger som anvist under tyndtlagskromatografi<2.03>.Spot 5 ml af hver af prøveopløsningen og standardopløsningen på en plade af cellulose til tyndtlagskromatografi.Fremkald pladen med en blanding af 1-butanol, vand, eddikesyre (100) og methanol (10:5:5:1) til en afstand på ca. 10 cm, og lufttør pladen.Spray jævnt en opløsning af ninhydrin i acetone (1 ud af 50) på pladen og opvarm ved 90 ℃ i 10 minutter: andre pletter end hovedpletten fra prøveopløsningen er ikke mere intense end pletten fra standardopløsningen.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 0,30 % (1 g, 105℃,3 timer).
Rester ved antænding <2,44> Ikke mere end 0,1 % (1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,3 g Levodopa, tidligere tørret, opløs i 3 ml myresyre, tilsæt 80 ml eddikesyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perchlorsyre VS, indtil farven på opløsningen ændrer sig fra lilla over blågrøn til grøn (indikator: 3 dråber krystalviolet TS).Udfør en blank bestemmelse, og foretag de nødvendige rettelser.
Hver mL 0,1 mol/L perchlorsyre VS＝19,72 mg C9H11NO4
Containere og opbevaring Containere-Tætte containere.
Opbevaring-Lysbestandig.