L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99,0~101,0% Fabriks høj kvalitet

Japansk farmakopéReferencestandarder
L-glutamin [56-85-9]
L-glutamin, når det er tørret, indeholder ikke mindre end 99,0 % og ikke mere end 101,0 % af L-glutamin (C5H10N2O3).
Beskrivelse L-Glutamin forekommer som hvidt, krystaller eller et krystallinsk pulver.Den har en let karakteristisk smag
Det er frit opløseligt i myresyre, opløseligt i vand og praktisk talt uopløseligt i ethanol (99,5)
Identifikation Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for L-Glutamin som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri <2,25>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved de samme bølgetal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D:+6,3° til +7,3° Vej nøjagtigt ca. 2 g L-glutamin, tidligere tørret, tilsæt 45 mL vand, varm op til 40 ℃ for at opløse, og tilsæt vand efter afkøling for at lave præcis 50 ml.Bestem den optiske rotation af denne opløsning i en 100 mm celle inden for 60 minutter.
pH <2,54> pH-værdien af ​​en opløsning fremstillet ved at opløse 1,0 g L-Glutamin i 50 ml vand er mellem 4,5 og 6,0.
Renhed
(1) Klarhed og farve af opløsning - En opløsning opnået ved at opløse 0,5 g L-Glutamin i 20 ml vand er klar og farveløs.
(2) Klorid <1,03> —Udfør testen med 0,5 g L-glutamin.Forbered kontrolopløsningen med 0,30 ml 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mere end 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Udfør testen med 0,6 g L-Glutamin.Forbered kontrolopløsningen med 0,35 mL 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>—Udfør testen med 0,10 g L-glutamin ved hjælp af destillationen under reduceret tryk.Forbered kontrolopløsningen med 10,0 ml standard ammoniumopløsning.Temperaturen på vandbadet er 45 ℃ (ikke mere end 0,1 %)
(5) Tungmetaller <1,07>—Fortsæt med 1,0 g L-glutamin ifølge metode 1, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 1,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 10 ppm).
(6) Jern <1.10>—Forbered testopløsningen med 1,0 g L-glutamin ifølge metode 1, og udfør testen i henhold til metode A. Forbered kontrolopløsningen med 1,0 ml standardjernopløsning (ikke mere end 10 ppm)
(7) Relaterede stoffer - Opløs 0,10 g L-Glutamin i 10 ml vand, og brug denne opløsning som prøveopløsning.Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, tilsæt vand til nøjagtig 10 mL.Pipetter 1 mL af denne opløsning, tilsæt vand for at lave præcis 50 mL, og brug denne opløsning som standardopløsning.Udfør testen med disse opløsninger som anvist under Tyndtlagskromatografi <2.03>.Spot 5 ml af hver af prøveopløsningen og standardopløsningen på en plade silicagel til tyndtlagskromatografi.Fremkald derefter med en blanding af 1-butanol, vand og eddikesyre (100) (3:1:1) til en afstand på ca. 10 cm, og tør pladen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray jævnt en opløsning af ninhydrin i en blanding af methanol og eddikesyre (100) (97:3) (1 ud af 100) på pladen, og opvarm ved 80 ℃ i 10 minutter: den anden plet end den primære plet opnået med prøveopløsningen er ikke mere intens end den plet, der opnås med standardopløsningen.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timer)
Rester ved antænding <2,44> Ikke mere end 0,10 %(1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,15 g L-Glutamin, tidligere tørret, opløs i 3 mL myresyre, tilsæt 50 mL eddikesyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perchlorsyre VS (potentiometrisk titrering).Udfør en blankbestemmelse på samme måde, og foretag enhver nødvendig korrektion.
Hver mL 0,1 mol/L perchlorsyre VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Beholdere og opbevaringsbeholdere—Tætte beholdere.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamin RS.
Identifikation, Infrarød Absorption <197K>.
Specifik rotation <781S>: mellem +6,3° og +7,3°, bestemt ved 20℃
Testopløsning - I en passende kolbe tilberedes en opløsning på ca. 40 mg pr. ml i vand ved ca. 40 ℃.Afkøl og fortynd med vand til volumen før brug.
Tab ved tørring <731>-Tør det ved 105 ℃ i 3 timer;den taber ikke mere end 0,20 % af sin vægt.
Rester ved tænding <281>Ikke mere end 0,30 %
Klorid <221>-En portion på 0,7 g viser ikke mere chlorid, end der svarer til 0,50 ml 0,020 N saltsyre: der findes ikke mere end 0,05 %.
Sulfat <221>-En portion på 0,8 g viser ikke mere sulfat, end der svarer til 0,25 ml 0,020 N svovlsyre: der er ikke fundet mere end 0,03%.
Kromatografisk renhed
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding.
Testopløsning: 10 mg pr. ml i vand
Standardopløsning - Forbered en opløsning af USP Glutamin RS i vand med en kendt koncentration på ca. 0,05 mg pr. ml.
Påføringsvolumen: 5μL
Udvikling af opløsningsmiddelsystem: en blanding af butylalkohol, vand og iseddikesyre (3:1:1).
Sprayreagens - Opløs 0,2 g ninhydrin i 100 ml af en blanding af butylalkohol og 2 N eddikesyre (95:5)
Fremgangsmåde - Fortsæt som anvist for tyndtlagskromatografi under kromatografi <621>, tør derefter pladen ved 80 ℃ i 30 minutter.Spray pladen med sprayreagenset, opvarm ved 80 ℃ i 10 minutter, og undersøg under hvidt lys: ingen sekundær plet i kromatogrammet opnået fra testopløsningen er større eller mere intens end hovedpletten i kromatogrammet opnået fra standardopløsningen (0,5 %)
Organiske flygtige urenheder, Metode I <467>: Opfyld kravene.
Asssy- Overfør ca. 150 mg glutamin, nøjagtigt vægtet, til en 125 ml kolbe, opløs i 3 ml myresyre og 50 ml iseddikesyre, og titrér med 0,1 N perchlorsyre VS for at bestemme endepunktet potentiometrisk.Udfør en blank bestemmelse, og foretag enhver nødvendig korrektion (se Titrimetri<541>).Hver ml 0,1 N perchlorsyre svarer til 14,615 mg C5H10N2O3