L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98,5~101,0% Fabriks høj kvalitet

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 testmetode
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Tørret prøve, C=11, 6MOL/L HCl
Opløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, opløses ved opvarmning af spektrofotometer, 430 nm, 10 nm celletykkelse.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 50μg, B-6-a, kontrol: L-His 0,25μg
Tab ved tørring: ved 105 ℃ i 3 timer.
Assay: Tørret prøve, 150mg, (1), 2ml myresyre, 50ml iseddikesyre, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH-test: 1,0 g i 50 ml H2O)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Testmetode
DEFINITION
Histidin indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% L-Histidin (C6H9N3O2), beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K> Prøven og USP L-Histidin RS er tidligere omkrystalliseret fra 80 % alkohol.
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 150 mg Histidin
Blank: Bland 3 mL myresyre og 50 mL iseddikesyre.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perchlorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 3 ml myresyre og 50 ml iseddike.Titrer meget langsomt med titranten.Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​histidin (C 6H9N3O2) i prøven taget:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= Titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
VB= Titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N= faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F= ækvivalensfaktor, 155,2 mg/mEkv
W= Prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%~101,5% på tørret basis
URENHEDER
REST VED TÆNDING <281>: NMT 0,4 %
CHLORID OG SULFAT, Chlorid <221>
Standardopløsning: 0,50 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,73 g Histidin
Acceptkriterier: NMT 0,05 %
CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,10 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 0,33 g Histidin
Acceptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
Slet følgende:
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATEREDE FORBINDELSER
Systemegnet løsning: 0,4 mg/ml hver af USP L-Histidin RS og USP L-Proline RS
Standardopløsning: 0,05 mg/ml USP L-Histidin RS i vand.[BEMÆRK - Denne opløsning har en koncentration svarende til 0,5 % af prøveopløsningen.]
Prøveopløsning: 10 mg/ml Histidin i vand
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tyndtlagskromatografi.)
Tilstand: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Påføringsvolumen: 5μL
Opløsningsmiddelsystem under udvikling: Butylalkohol, iseddike og vand (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding af butylalkohol og 2N eddikesyre (95:5)
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse
Prøver: System egnethedsløsning, standardløsning og prøveløsning.
Efter lufttørring af pladen sprøjtes med sprayreagens og opvarmes mellem 100° og 105° i 15 min.Undersøg pladen under hvidt lys.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet af standardopløsningen.
Individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Samlede urenheder: NMT 2,0 %
SPECIFIKKE TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 110 mg/ml i 6 N saltsyre
Acceptkriterier: +12,6° til +14,0°
PH <791>
Prøveopløsning: 20 mg/ml opløsning
Acceptkriterier: 7,0~8,5
LOSSON VED TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den taber NMT 0,2 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS