L-(+)-Lysin Monohydrochlorid CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98,5~101,0% Fabriks høj kvalitet

L-(+)-lysinmonohydrochlorid (CAS: 657-27-2) AJI 97 testmetode
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Tørret prøve, C=8, 6mol/L HCl
Opløsningstilstand (transmittans): 1,0 g i 10 ml H2O-spektrofotometer, 430 nm, 10 nm celletykkelse.
Chlorid (Cl): Tørret prøve, 370 mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (4), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 50μg, S-6-a, kontrol: L-Lys HCl 0,25μg
Tab ved tørring: ved 105 ℃ i 3 timer.
Assay: Tørret prøve, 110mg, (3), 2ml myresyre, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
pH-test: 1,0 g i 10 ml H2O

L-(+)-lysinmonohydrochlorid (CAS: 657-27-2) USP35 testmetode
DEFINITION
Lysinhydrochlorid indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% L-Lysinhydrochlorid (C6H14N2O2·HCl), beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 90 mg lysinhydrochlorid
Blank: Bland 3 mL myresyre og 50 mL iseddikesyre.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perchlorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 3 ml myresyre og 50 ml iseddike.Tilsæt 10 mL kviksølvacetat TS, og titrér med titreringsmidlet.Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​lysinhydrochlorid (C6H14N2O2·HCl) i prøven taget:
Resultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
VB= Titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N= faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F= ækvivalensfaktor, 91,33 mg/mEkv
W= Prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%~101,5% på tørret basis
ANDRE KOMPONENTER
INDHOLD AF KLORID
Prøve: 350 mg lysinhydrochlorid
Blank: 140 ml vand
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N sølvnitrat VS
Slutpunktsdetektion: Visuel
Analyse: Overfør prøven til en porcelænsgryde, og tilsæt 140 mL vand og 1 mL dichlorfluorescein TS.Titrer med titrant indtil sølvchlorid flokkulerer, og blandingen får en svag pink farve.Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​chlorid (Cl) i prøven taget:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
VB = Titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N = faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F = ækvivalensfaktor, 35,45 mg/mEkv
W = prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 19,0 %~19,6 %
URENHEDER
REST VED TÆNDING <281>: NMT 0,1 %
CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,10 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 0,33 g lysinhydrochlorid
Acceptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
Slet følgende:
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATEREDE FORBINDELSER
Standardopløsning: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Hydrochloride RS i vand.[BEMÆRK - Denne opløsning har en koncentration svarende til 0,5 % af prøveopløsningens koncentration.]
Prøveopløsning: 10 mg/ml lysinhydrochlorid i vand
Systemegnet opløsning: 0,4 mg/ml hver af USP L-Lysine Hydrochloride RS og USP Arginine Hydrochloride RS
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tyndtlagskromatografi.)
Tilstand: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Påføringsvolumen: 5μL
Udvikling af opløsningsmiddelsystem: Isopropylalkohol og ammoniumhydroxid (7:3)
Sprayreagens: 0,2 g ninhydrin i en blanding af butylalkohol og 2N eddikesyre (95:5)
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse
Prøver: Standardløsning, systemegnethedsløsning og prøveløsning.
Tør pladen mellem 100° og 105° indtil ammoniakken forsvinder helt.Spray med sprayreagens, og opvarm mellem 100° og 105° i 15 min.Undersøg pladen under hvidt lys.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet af standardopløsningen.
Individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Samlede urenheder: NMT 2,0 %
SPECIFIKKE TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 80 mg/ml i 6 N saltsyre
Acceptkriterier: +20,4° til +21,4°
LOSSON TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den taber NMT 0,4 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine Hydrochloride RS

L-(+)-lysinmonohydrochlorid (CAS: 657-27-2) JP17 testmetode
L-lysinhydrochlorid indeholder, når det er tørret, ikke mindre end 98,5 % L-lysinhydrochlorid (C6H14N2O2.HCl).
BeskrivelseL-Lysine Hydrochloride forekommer som et hvidt pulver.Den har en let, karakteristisk smag.
Det er frit opløseligt i vand og i myresyre og praktisk talt uopløseligt i ethanol (95).
Det viser krystalpolymorfi.
Identifikation (1) Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for L-lysinhydrochlorid, tidligere tørret, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved samme bølgetal.Hvis der opstår forskel mellem spektrene, opløses L-lysinhydrochlorid i vand, vandet inddampes til tørhed ved 60 ℃, og testen gentages med resten.
(2) En opløsning af L-lysinhydrochlorid (1 ud af 10) reagerer på de kvalitative test <1,09> for chlorid.
Optisk rotation <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (efter tørring, 2 g, 6 mol/L saltsyre TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Opløs 1,0 g L-lysinhydrochlorid i 10 ml vand: pH-værdien af ​​denne opløsning er mellem 5,0 og 6,0.
Renhed (1) Klarhed og farve af opløsning - Opløs 1,0 g L-lysinhydrochlorid i 10 ml vand: opløsningen er klar og farveløs.
(2) Sulfat <1,14>-Udfør testen med 0,6 g L-lysinhydrochlorid.Forbered kontrolopløsningen med 0,35 mL 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,028%).
(3) Ammonium <1,02>-Udfør testen med 0,25 g L-lysinhydrochlorid.Forbered kontrolopløsningen med 5,0 ml standard ammoniumopløsning (ikke mere end 0,02%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsæt med 2,0 g L-lysinhydrochlorid ifølge metode 1, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 10 ppm).
(5) Arsen <1.11>-Forbered testopløsningen med 1,0 g L-lysinhydrochlorid ifølge metode 1, og udfør testen (ikke mere end 2 ppm).
(6) Beslægtede stoffer - Opløs 0,10 g L-lysinhydrochlorid i 25 ml vand, og brug denne opløsning som prøveopløsning.Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, tilsæt vand for at lave nøjagtigt 50 mL, pipetter 5 mL af denne opløsning, tilsæt vand for at lave nøjagtigt 20 mL, og brug denne opløsning som standardopløsning.Udfør testen med disse opløsninger som anvist under Tyndtlagskromatografi <2.03>.Spot 5μL hver af prøveopløsningen og standardopløsningen på en plade af silicagel til tyndtlagskromatografi.Fremkald pladen med en blanding af 1-propanol og ammoniakvand (28) (67:33) til en afstand på ca. 10 cm, og tør pladen ved 100 ℃ i 30 minutter.Spray jævnt pladen med en opløsning af ninhydrin i acetone (1 ud af 50) og opvarm ved 80 ℃ i 5 minutter: andre pletter end hovedpletten fra prøveopløsningen er ikke mere intense end pletten fra standardopløsningen.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 1,0 % (1 g, 105℃, 3 timer).
Rester ved antændelse <2,44> Ikke mere end 0,1 % (1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,1 g L-lysinhydrochlorid, tidligere tørret, opløs i 2 ml myresyre, tilsæt nøjagtigt 15 ml 0,1 mol/L perchlorsyre VS, og opvarm på et vandbad i 30 minutter.Efter afkøling tilsættes 45 ml eddikesyre (100), og <2,50> overskydende perchlorsyre titreres med 0,1 mol/L natriumacetat VS (potentiometrisk titrering).Udfør en blank bestemmelse, og foretag enhver nødvendig rettelse.
Hver mL 0,1 mol/L perchlorsyre VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Containere og opbevaring Containere-Tætte containere.