L-Menthol CAS 2216-51-5 Renhed >99,5 % (GC) Fabrik

Menthol [1490-04-6]
Menthol er en alkohol fremstillet af forskellige mynteolier eller fremstillet syntetisk.Menthol kan være venstredrejende (L-Menthol), fra naturlige eller syntetiske kilder eller racemisk (DL-Menthol).
Emballering og opbevaring - Opbevar i tætte beholdere, helst ved kontrolleret stuetemperatur.
Mærkning-Mærk det for at angive, om det er venstredrejende eller racemisk.
Identifikation - Når det tritureres med omtrent lige så stor vægt af kamfer, chloralhydrat eller phenol, bliver blandingen flydende.
Smelteområde for L-Menthol <741>: mellem 41° og 44°
Størkningsområde for DL-Menthol <651>-[BEMÆRK-Udfør denne test fortrinsvis i et rum med en temperatur på under 30° og en relativ luftfugtighed under 50%.] Anbring ca. 10 g racemisk Menthol, som tidligere er tørret i en ekssikkator over silica gel i 24 timer i et tørt reagensglas med en indvendig diameter på fra 18 til 20 mm, og smelt indholdet ved en temperatur på ca. 40°.Hæng reagensglasset i vand med en temperatur på 23° til 25°, og omrør indholdet af røret konstant med et termometer, mens termometerets pære er nedsænket i væsken.Racemisk Menthol stivner ved en temperatur mellem 27° og 28°.Kort efter at temperaturen har stabiliseret sig ved stivningspunktet, tilsættes et par mg tørret racemisk menthol til den størknede masse, og omrøringen fortsættes: efter et par minutter stiger massens temperatur hurtigt til 30,5° til 32,0°.
Specifik rotation <781S>: mellem -45° og -51° for L-Menthol;mellem -2° og +2° for DL-Menthol.Testopløsning: 100 mg pr. ml, i alkohol.
Grænse af ikke-flygtige rester - Fordamp 2 g, nøjagtigt vejet, i et tareret åbent porcelænsfad på et dampbad, og tør resten ved 105° i 1 time: resten vejer ikke mere end 1 mg (0,05%).
Kromatografisk renhed-
Forberedelse af systemegnethed - Opløs decanol og Mentho i ether for at opnå en opløsning med koncentrationer på ca. 0,05 mg af hver pr. ml.
Testforberedelse - Opløs 10 mg Menthol i 50 ml ether og bland.Fortynd 25 ml af denne opløsning med ether til 100 ml, og bland.
Kromatografisk system - Gaskromatografen er udstyret med en flammeioniseringsdetektor og indeholder en 1,8 m× 2 mm kolonne pakket med 10 % fase G16 på understøtning S1AB.Søjlen holdes ved ca. 170°, injektionsporten holdes ved ca. 260°, og detektorblokken holdes ved ca. 240°.Tørt helium anvendes som bæregas med en strømningshastighed på omkring 50 ml pr. minut.Kromatografer systemets egnethedspræparat, og noter topresponserne som anvist under Procedure: Retentionstiden for menthol er ca. 0,7 i forhold til decanol.I et egnet kromatogram er opløsningen R af de 2 toppe ikke mindre end 2,5, og den relative standardafvigelse af forholdet mellem topresponsen opnået med Menthol og den opnået med decanol er ikke mere end 2%.
Procedure - Injicer ca. 2 µL af testpræparatet i gaskromatografen, og mål topresponserne.Topresponsen på grund af menthol er ikke mindre end 97 % af summen af ​​alle topresponserne, eksklusive enhver på grund af etheren.
Let oxiderbare stoffer i DL-Menthol-Placer 500 mg DL-Menthol i et rent, tørt reagensglas, tilsæt 10 mL af en opløsning af kaliumpermanganat, fremstillet ved at fortynde 3 mL 0,1 N kaliumpermanganat med vand til 100 mL, og anbring reagensglasset i et bæger med vand ved en temperatur mellem 45° og 50°.Fjern røret fra badet med intervaller på 30 sekunder, og bland hurtigt ved at ryste: den lilla farve af kaliumpermanganat er stadig tydelig efter 5 minutter.