L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Assay 98,5~101,0% Fabriks høj kvalitet

JP16
L-serin indeholder, når det er tørret, ikke mindre end 98,5 % og ikke mere end 101,0 % C3H7NO3.
Beskrivelse L-serin forekommer som hvide krystaller eller et krystallinsk pulver.Den har en let sødlig smag.Det er let opløseligt i vand og i myresyre og praktisk talt uopløseligt i ethanol (99,5).Det opløses i 2 mol/L saltsyre TS.
Identifikation Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for L-Serin som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri<2.25>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved de samme bølgetal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Efter tørring, 2,5 g, 2 mol/L saltsyre TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH i en opløsning fremstillet ved at opløse 1,0 g L-Serine i 10 ml vand er mellem 5,2 og 6,2.
Renhed (1) Klarhed og farve af opløsning - Opløs 1,0 g L-Serine i 10 ml vand: opløsningen er klar og farveløs.
(2) Klorid <1,03>-Udfør testen med 0,5 g L-serin.Forbered kontrolopløsningen med 0,30 ml 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mere end 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14> Udfør testen med 0,6 g L-serin.Forbered kontrolopløsningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,028%).
(4) Ammonium <1,02>-Udfør testen med 0,25 g L-serin.Forbered kontrolopløsningen med 5,0 ml standard ammoniumopløsning (ikke mere end 0,02%).
(5) Tungmetaller <1,07> Fortsæt med 2,0 g L-serin ifølge metode 1, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 10 ppm).
(6) Jern <1.10> Forbered testopløsningen med 1,0 g L-Serine ifølge metode 1, og udfør testen i henhold til metode A. Forbered kontrolopløsningen med 1,0 ml standardjernopløsning (ikke mere end 10 ppm) .
(7) Beslægtede stoffer - Opløs 0,10 g L-serine i 10 ml vand, og brug denne opløsning som prøveopløsning.Pipetter 1 mL af prøveopløsningen, tilsæt vand til nøjagtig 10 mL.Pipetter 1 mL af denne opløsning, tilsæt vand til præcis 50 mL, og brug denne opløsning som standardopløsningen. Udfør testen med disse opløsninger som anvist under Tyndtlagskromatografi<2.03>.Plet 5mUudludning af prøveopløsningen og standardopløsningen på en plade med silicagel-fortyndlagskromatografi.Fremkald derefter med en blanding af 1-butanol, vand og eddikesyre (100) (3:1:1) til en afstand på ca. 10 cm, og tør pladen ved 809C i 30 minutter.Spray jævnt en opløsning af ninhydrinin en blanding af methanol og eddikesyre (100) (97:3) (1 ud af 100) på pladen, og opvarm ved 80 ℃ i 10 minutter: den anden plet end den primære plet opnået fra prøveopløsningen er ikke mere intens end stedet fra standardopløsningen.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timer).
Rester ved antænding <2,44> Ikke mere end 0,1 % (1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,11 g L-serin, tidligere tørret, opløs i 3 ml myresyre, tilsæt 50 ml eddikesyre (100), og titrér <2,50> med 0,1 mol/L perchlorsyre VS (potentiometrisk titrering).Udfør en blankbestemmelse på samme måde, og foretag enhver nødvendig korrektion.
Hver mL 0,1 mol/L perchlorsyre VS＝10,51 mg C3H7NO3
Containere og opbevaring Containere-Tætte containere.

USP39-NF34
DEFINITION L-serin indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% af L-serin (C3H7NO3), beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 100mg Serine
Blank: Bland 3mL myresyre og 50mL iseddikesyre.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perchlorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 3mL myresyre og 50mL iseddikesyre.Titrer med titranten.
Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​serin (C3H7NO3) i den udtagne prøve:
Resultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
VB= Titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N= faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F= ækvivalensfaktor, 105,1 mg/mEkv
W= Prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%~101,5% på tørret basis
URENHEDER
RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,1 %
CHLORIDOG SULFAT, Chlorid <221>
Standardopløsning: 0,50 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,73 g Serine
Acceptkriterier: NMT 0,05 %
CHLORIDOG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,10 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 0,33 g Serine
Acceptkriterier: NMT 0,03 %
JERN <241>: NMT 30 ppm
Slet følgende:
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15 ppm (officiel 1-jan-201)
RELATEREDE FORBINDELSER
Systemegnet opløsning: 0,4 mg/ml hver af USP L-Serine RS og USP L-Methionin RS i 0,1 N saltsyre
Standardopløsning: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS i 0,1 N saltsyre.[BEMÆRK - Denne opløsning har en koncentration svarende til ca. 0,5 % af prøveopløsningens koncentration.]
Prøveopløsning: 10 mg/ml serin i 0,1 N saltsyre
Kromatografisk system Se kromatografi <621>, tyndtlagskromatografi.)
Tilstand: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Påføringsvolumen: 5μL
Udvikling af opløsningsmiddelsystem: Butylalkohol, is-acebutylalkohol og 2N eddikesyre (95:5)
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse
Prøver: System egnethedsløsning, standardløsning og prøveløsning.
Efter lufttørring af pladen sprøjtes med sprayreagens og opvarmes mellem 100° og 105° i 15 min.Undersøg pladen under hvidt lys.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet af standardopløsningen.
Individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Samlede urenheder: NMT 2,0 %
SPECIFIKKE TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 100 mg/ml i 2N saltsyre
Acceptkriterier: +14,0° til +15,6°
LOSSON TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den taber NMT 0,2 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLERING OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP L-Methionin RS
USP L-Serine RS