L-(-)-Tyrosin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Assay 98,5~101,5% Fabriks høj kvalitet

L-(-)-Tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 testmetode
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Tørret prøve, C=5, 1 mol/L HCl
Opløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 1,5 g, (2), ref.: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Fortyndet ammoniak R2 testprøve: 50μg, F-6-a, kontrol: L-Tyr 0,25μg
Tab ved tørring: ved 105 ℃ i 3 timer.
Rester ved antændelse (sulfateret): AJI-test 13
Assay: Tørret prøve, 180mg, (1), 6ml myresyre, 50ml iseddikesyre, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH-test: 0,02 g i 100 ml mættet vandig opløsning

L-(-)-Tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 testmetode
DEFINITION
Tyrosin indeholder NLT 98,5% og NMT 101,5% L-Tyrosin (C9H11NO3), beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 180 mg tyrosin
Blank: Bland 6 mL myresyre og 50 mL iseddikesyre.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perchlorsyre VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 6 ml myresyre og 50 ml iseddike, og titrér med titreringsmidlet.Udfør Blank-bestemmelsen.
Beregn procentdelen af ​​tyrosin (C9H11NO3) i prøven taget:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= volumen af ​​titrant forbrugt af prøven (ml)
VB= volumen af ​​titrant forbrugt af blank (mL)
N= faktisk normalitet af titranten (mEq/mL)
F= ækvivalensfaktor, 181,2 mg/mEkv
W= Prøvevægt (mg)
Acceptkriterier: 98,5%~101,5% på tørret basis
URENHEDER
RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,4 %
CHLORID OG SULFAT, Chlorid <221>
Standardopløsning: 0,20 ml 0,020 N saltsyre
Prøve: 0,35 g Tyrosin.[BEMÆRK - Opløs om nødvendigt prøven ved at opvarme til næsten kogepunktet og tilsætte 1 mL salpetersyre.]
Acceptkriterier: NMT 0,04 %
CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221>
Standardopløsning: 0,50 ml 0,020 N svovlsyre
Prøve: 1,2 g tyrosin.[BEMÆRK - Opløs om nødvendigt prøven ved at tilsætte 6 mL fortyndet saltsyre.]
Acceptkriterier: NMT 0,04 %
JERN <241>: NMT 30 ppm [BEMÆRK - Brug om nødvendigt 2 mL saltsyre til at opløse prøven.]
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 15ppm
RELATEREDE FORBINDELSER
Fortyndet ammoniakopløsning: Fortynd 16 mL koncentreret ammoniak med vand til 100 mL.
Systemegnet opløsning: Opløs 10 mg USP L-Tyrosine RS og 10 mg USP L-Phenylalanin RS i 1 mL fortyndet ammoniakopløsning, og fortynd med vand til 25,0 mL.
Standardopløsning: Opløs en mængde USP L-Tyrosine RS i en egnet kolbe i 1 ml fortyndet ammoniakopløsning.Fortynd med vand til volumen for at opnå en opløsning på 0,05 mg/ml.[BEMÆRK - Denne opløsning har en koncentration svarende til 0,5 % af prøveopløsningens koncentration.]
Prøveopløsning: Overfør 0,1 g Tyrosin til en 10 ml målekolbe, tilsæt tilstrækkelig fortyndet ammoniakopløsning til at opløses, og fortynd med vand til volumen.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>, tyndtlagskromatografi.)
Tilstand: TLC
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Påføringsvolumen: 5μL
Udvikling af opløsningsmiddelsystem: Isopropylalkohol og ammoniumhydroxid (7:3)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blanding af butylalkohol og 2N eddikesyre (95:5)
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse
Prøver: System egnethedsløsning, standardløsning og prøveløsning.
Tør pladen mellem 100° og 105° indtil ammoniakken forsvinder helt.Spray med sprayreagens, og opvarm mellem 100° og 105° i 15 min.Undersøg pladen under hvidt lys.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet af standardopløsningen.
Alle individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Samlede urenheder: NMT 2,0 %
SPECIFIKKE TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 50 mg/ml i 1 N saltsyre
Acceptkriterier: -9,8° til -11,2°
LOSSON VED TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den taber NMT 0,3 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP L-Phenylalanin RS
USP L-tyrosin RS