N-Acetyl-L-Tyrosin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assay 99,0~101,0 Fabrik

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 testmetode
N-acetyl-L-tyrosin indeholder, når det er tørret, ikke mindre end 99,0 procent og ikke mere end 101,0 procent N-acetyl-L-tyrosin (C11H13NO4).
Beskrivelse: Hvide krystaller eller krystallinsk pulver, stærkt sur smag
Frit opløseligt i vand.
Opløselighed (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Tørret prøve, C=4, H2O
Opløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (3), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Tab ved tørring: ved 105 ℃ i 3 timer
Rester ved antændelse (sulfateret): AJI-test 13
Assay: Tørret prøve, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tyrosin: Væskekromatografi.Driftstilstand: Detektor: UV-absorptionsfotometer (214nm);Søjle: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonnetemperatur: Stuetemperatur.Strømningshastighed: 1 ml/min;Mobil fase: 0,04mol/L opløsning af monokaliumphosphat (pH 4,35): Methanol (193:3)
pH: 1,25 g i 50 ml H2O
Anbefalet opbevaringsgrænse og tilstand: Opbevares tætte beholdere ved kontrolleret stuetemperatur (2 år).

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 testmetode
DEFINITION
N-Acetyltyrosin indeholder NLT 98,5% og NMT 101,0% af C11H13NO4, som N-Acetyl-L-Tyrosin, beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
B. OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Prøveopløsning: 10 mg/ml
Acceptkriterier: NLT +46,0° og NMT +49,0°, bestemt ved 20°
C. RF-værdien af ​​prøveopløsningens hovedplet i testen for organiske urenheder svarer til standardopløsning 1.
ASSAY
PROCEDURE
Prøveopløsning: Opløs ca. 180 mg N-Acetyltyrosin, vejet, i 50 ml kuldioxidfrit vand.
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N natriumhydroxid VS
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Ækvivalens: Hver ml 0,1 N natriumhydroxid VS svarer til 22,32 mg C11H13NO4.
URENHEDER
Uorganiske urenheder
RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,1 %
CHLORID OG SULFAT, Chlorid <221> NMT 200 ppm.En portion på 0,7 g viser ikke mere chlorid end det svarer til 0,40 ml 0,01 N saltsyre.
CHLORID OG SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.En portion på 1,2 g viser ikke mere sulfat end det svarer til 0,25 ml 0,020 N svovlsyre.
JERN <241>: NMT 20 ppm
TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 10ppm
Organiske urenheder
PROCEDURE
Adsorbent: 0,25 mm lag af kromatografisk silicagelblanding
Standardstamopløsning 1: 8 mg/ml USP N-Acetyl-L-tyrosin RS i en blanding af vand, iseddike og alkohol (3:3:94)
Standardopløsning 1: Fortynd standardstamopløsning 1 med alkohol for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på ca. 0,4 mg/ml
Standardopløsning 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS opløst i en blanding af iseddike og vand (1:1) og fortyndet med alkohol
Prøveopløsning: Overfør 0,8 g N-acetyltyrosin til en 10 ml målekolbe, opløs i 6 ml af en blanding af iseddikesyre og vand (1:1), og fortynd med alkohol til volumen.
Påføringsvolumen: 5 µL
Udvikling af opløsningsmiddelsystem: En blanding af ammoniak og 2-propanol (3:7)
Sprayreagens: Opløs 0,2 g ninhydrin i 100 ml af en blanding af butanol og 2 N eddikesyre (95:5).
Systemets egnethed
Egnethedskrav: Kromatogrammet af systemegnethedsopløsningen viser to klart adskilte pletter.
Analyse: Fortsæt som anvist for kromatografi <621> tyndtlagskromatografi.Efter lufttørring af pladen gentages udviklingsprocessen.Efter lufttørring endnu en gang, spray med sprayreagens og opvarm mellem 100° og 105° i ca. 15 min.
Acceptkriterier: Enhver sekundær plet af prøveopløsningen er ikke større eller mere intens end den primære plet i standardopløsningen1, bortset fra den plet, der svarer til tyrosin, som ikke er større eller mere intens end hovedpletten fra standardopløsning 2.
Individuelle urenheder: NMT 0,5 %
Grænse for tyrosin: NMT 1,0 %
SPECIFIKKE TEST
LOSSON TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105 ℃ i 3 timer: den taber NMT 0,1 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere og opbevares ved kontrolleret stuetemperatur.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP N-Acetyl-L-tyrosin RS
USP L-tyrosin RS