1. Abstrakt
Berigelse palladium af palladium katalysatorer ved pyrometallurgi, derefter opløse palladium i blanding syre, væsken analyseres ved AAS.
2. Reagens
2.1 Saltsyre (ρ1,19 g/ml)
2,2 Salpetersyre (ρ1,42g/ml)
2.3 Blandingssyre (blandet saltsyre og salpetersyre, volumen som 3:1)
2.4 Perchlorsyre (AR)
2,5 natriumchloridopløsning (50 g/l)
2.6 Standardopløsning af palladium:
Vej 0,1 g palladium (ekstrakt til 0,0001 g), som er fuldstændigt opløst i 40mL blandet syre ved lav varme.Tilsæt 5mL natriumchloridopløsning til den førstnævnte opløsning, inddamp den til næsten tør, tilsæt derefter 3mL saltsyre, inddamp den til næsten tør, gentag de to trin tre gange.Tilsæt 10mL saltsyre, skift til kapacitetsflaske, fortynd til skala, bland det ensartet, indholdet af palladium i opløsningen er 1,0mg/ml.
3. Apparatur
3.1 AAS, Flamme, gastype: acetylen-luft.Parametrene indstilles i henhold til kogebogens optegnelse.
3.2 Fælles laboratorieapparater.
4. Prøvebortskaffelse
Anbring 0,15 g (nøjagtig til 0,0001 g) af prøven bortskaffet ved pyrometallurgi i 100 ml bægerglas, lav to parallelle prøver.Tilsæt 15mL blandingssyre, tilsæt i mellemtiden 5mL perchlorsyre, opløs det ved varme, inddamp det til næsten tørt, tilsæt 5mL natriumchloridopløsning, tilsæt derefter 3mL saltsyre, inddamp det til næsten tørt, gentag de to trin tre gange.Tilsæt 10mL saltsyre, skift til kapacitetsflaske, fortynd til skala, bland det ensartet, indholdet af palladium i prøveopløsningen er ca. 1,5mg/mL, skift 10mL af prøveopløsningen til 100mL kapacitetsflaske, tilsæt 3mL saltsyre, fortynd i skala er indholdet af palladium i prøveopløsningen ca. 0,15 mg/ml.
5. Bestemmelse af indhold
5.1 Påfør den sammensatte standardopløsning i AAS og lav standardkurven (standardopløsning 2,4,6,8,10 ppm), for at bestemme prøvens absorptionsevne, og beregn derefter koncentrationen af prøven i henhold til standardkurven.
Indlægstid: 30-apr-2022