Udstyr: GC instrument (Shimadzu GC-2010)
Søjle: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Oprindelig ovntemperatur: 80 ℃
Starttid 2,0 min
Hastighed 15 ℃/min
Endelig ovntemperatur: 250 ℃
Sluttid 20 min
Bæregas Nitrogen
Mode Konstant flow
Flow 5,0 ml/min
Splitforhold 10:1
Injektortemperatur: 250 ℃
Detektortemperatur: 300 ℃
Injektionsvolumen 1,0μL
Forholdsregler, der skal tages før analyse:
1. Konditioner kolonne ved 240 ℃ i minimum 30 minutter.
2. Vask sprøjten og rengør injektorforingen ordentligt for at fjerne urenheder fra tidligere analyse.
3. Vask, tør og fyld fortyndingsmiddel i sprøjtevaskehætteglas.
Fremstilling af fortyndingsmiddel:
Forbered 2% w/v natriumhydroxidopløsning i vand.
Standard forberedelse:
Vej ca. 100 mg (R)-3-hydroxyprrolidinhydrochlorid-standard i et hætteglas, tilsæt 1 ml fortyndingsmiddel og opløs.
Testforberedelse:
Vej ca. 100 mg testprøve i et hætteglas, tilsæt 1 ml fortynder og opløs.Forbered i to eksemplarer.
Procedure:
Injicer blindprøve (fortynder), standardpræparation og testpræparation under anvendelse af ovenstående GC-betingelser.Se bort fra toppene på grund af blank.Retentionstiden for top på grund af (R)-3-hydroxyprrolidin er ca. 5,0 min.
Bemærk:
Rapporter resultatet som et gennemsnit
Indlægstid: 13. november 2021