Phthalimide kaliumsalt CAS 1074-82-4 Renhed >99,0 % (HPLC)

3. Testmetode
3.1 Tab ved tørring (W/W)
3.1.1 Udstyr og instrumenter
En over ti tusind elektronisk vægt, elektrisk termostatisk tørreovn, 40*25 vejeflaske, tørretumbler
Reagens: silicagel
3.1.2 Metoder
1. Rengør 3 40*25 vejeflasker.
2, sæt i ovnen ved 105℃ (±2℃) tør i 1 time.
3. Tag 40*25 vejeflasken ud og læg den i tørretumbleren til afkøling i 30 min.
4, Nøjagtig vejning 40*25 måling af flasketomvægt W0.
5. Brug en 40*25 vejeflaske til at veje den jævnt blandede prøve på 3.0000 g (W1), i alt 3.
6, Sæt i ovnen, tag låget af, sæt det ved siden af ​​vejeflasken, eller åbn låget halvt til tørring, tag det ud, skal være godt vejet, tørt ved 105℃ (±2℃) for 3 timer.
7. Tag 40*25 vejeflasken ud og læg den i tørreapparatet til afkøling i 30 min.
8, Nøjagtig vejning efter tørring 40*25 vægt af flasken W2.
Beregningsformel: Tab ved tørring (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100 %
3. 4 Indholdsbestemmelse
3.4.1 Instrumenter og udstyr
LC-UV100 væskekromatograf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml volumetrisk flaske, hjørneske af rustfrit stål og andre relaterede faciliteter
3.3.2 Metoder
Metode til analyse af Phthalimide Kaliumsalt
3.3.3 Væskekromatografi
Kromatografisk tilstand
Kromatografisk kolonne: HypersilC6H5 (C8 også tilgængelig) 4,6*250 mm 5um
Detektionsbølgelængde: 210nm
Søjletemperatur: 30 ℃
Flowhastighed: 1,0 ml/min
Prøvekoncentration: 0,05 mg/ml (fortynder er den mobile fase)
Reagenser
Kaliumphosphat dibasisk (analytisk ren)
Phthalimide kaliumsalt (standardprøve)
Acetonitril (analytisk ren)
Rent vand
Mobil fase: acetonitril: fosfatbuffer (PH:3,5) =40:60
Vej 1,63 g kaliumphosphat dibasisk og opløs i 600 ml rent vand, juster PH-værdien til 3,5 med fosforsyre, hæld i 1000 ml bægerglas indeholdende 400 ml acetonitril, bland godt, filtrer med 0,45 um blandet fiberfiltermembran og standby-opløsningsmiddel med vibration Ansøgning.
3.3.4 Fremgangsmåde
1) Konfigurationstestopløsning (0,05 mg/ml)
2,5 mg prøven blev nøjagtigt vejet og sat i en 50 ml volumetrisk flaske.Den mobile fase blev tilsat og fortyndet til skalaen ved ultralydsopløsning.
2) Konfiguration af standardopløsning (1,0 mg/ml)
2,5 mg standardprøven blev nøjagtigt vejet og sat i en 50 ml volumetrisk flaske.Den mobile fase blev tilsat og fortyndet til skalaen ved ultralydsopløsning.
3) Systemanvendelighed:
(1) Sæt filterhovedet i 80 % methanol ved opstart, åbn udstødningsventilen og tøm i 3-5 minutter, og luk udstødningsventilen og skyl i 10-15 minutter.Sæt derefter filterhovedet i 90% rent vand, åbn afløbsventilen og aftap i 3-5min., luk afløbsventilen og skyl i 10min.
(2) Skift derefter den forberedte mobile fase, flowhastigheden er 1,0 ml/min, kolonnens fronttryk er mindre end 1000Psi, åbn detektoren, vent indtil kolonnefronttrykket er stabilt, åbn computerarbejdsstationen, og gå ind online
(3) Når kolonnens fronttryk er stabilt, åbnes detektoren.Injicer først 1 nål af mobil fase, injicer derefter 1 nål standardprøve og injicer til sidst prøve.
(4) Beregningsresultater: arealnormaliseringsmetode
(5) Efter at have afsluttet analyseopgaven skal du først lukke detektoren og derefter skylle filterhovedet i rent vand i 10-15 minutter;Samtidig blev injektionsventilen skyllet med vand og methanol.
(6) Til sidst påsættes 80 % methanol, skylles i 30 minutter og lukkes ned.
4. Efter afslutning af inspektion udfyldes inspektions- og laboratorietestarket.