Saccharin uopløselig CAS 81-07-2 Renhed >99,0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzisothiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxid;
1,2-Benzisothiazolin-3-on 1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINITION
Saccharin indeholder NLT 99,0% og NMT 101,0% af C7H5NO3S, beregnet på tørret basis.
IDENTIFIKATION
• Infrarød absorption <197K>
ASSAY
• Fremgangsmåde
Prøve: 500 mg
Analyse: Prøven opløses i 40 ml alkohol.Tilsæt 40 ​​ml vand og phenolphtalein TS.Titrer med 0,1 N natriumhydroxid.Udfør en blank titrering, hvis det er nødvendigt, og foretag den passende korrektion.Hver ml 0,1 N natriumhydroxid svarer til 18,32 mg C7H5NO3S.
Acceptkriterier: 99,0%-101,0% på tørret basis
URENHEDER
Uorganiske urenheder
• Rester ved tænding <281>: NMT 0,2%.Tændingstemperaturen er 600 ± 50.
• Tungmetaller, Metode II <231>: NMT 10 ppm
Organiske urenheder
• Procedure 1: Grænse af toluensulfonamider
Intern standardopløsning: 0,25 mg/ml koffein i methylenchlorid
Standardstamopløsning: 20,0 µg/ml USP o-Toluensulfonamid RS og 20,0 µg/ml USP p-Toluensulfonamid RS i methylenchlorid
Standardopløsning: Inddamp 5,0 ml af standardstamopløsningen til tørhed i en nitrogenstrøm.Opløs resten i 1 ml af den interne standardopløsning.
Prøveopløsning: Suspender 10 g Saccharin i 20 ml vand, og opløs med 5-6 ml 10 N natriumhydroxid.Juster om nødvendigt opløsningen med 1 N natriumhydroxid eller 1 N saltsyre til en pH-værdi på 7-8 og fortynd med vand til 50 ml.Ryst opløsningen med fire mængder på hver 50 ml methylenchlorid.Kombiner de nederste lag, tør over vandfrit natriumsulfat og filtrer.Vask filteret og natriumsulfatet med 10 ml methylenchlorid.Kombiner opløsningen og vaskevæskene og inddamp næsten til tørhed i et vandbad ved en temperatur, der ikke overstiger 40 °C. Brug en lille mængde methylenchlorid til at overføre resten kvantitativt til et passende 10 ml rør, inddamp til tørhed i en strøm af nitrogen, og opløs remanensen i 1,0 ml af den interne standardopløsning.
Blank opløsning: Inddamp 200 ml methylenchlorid til tørhed i et vandbad ved en temperatur, der ikke overstiger 40 °C. Opløs remanensen i 1 ml methylenchlorid.
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethed.)
Mode: GC
Detektor: Flammeionisering
Søjle: 0,53 mm × 10 m smeltet silicasøjle, belagt med G3-fase (filmtykkelse 2 µm)
Temperatur
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolonne: 180
Bæregas: Nitrogen
Flowhastighed: 10 ml/min
Injektionsstørrelse: 1 µL
Splitforhold: 2:1
Systemets egnethed
Prøver: Standardopløsning og Blankopløsning
[Bemærk - Stofferne elueres i følgende rækkefølge: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid og koffein.]
Egnethedskrav: Ingen toppe ved retentionstiderne for den interne standard, o-toluensulfonamid eller p-toluensulfonamid;Blank opløsning
Opløsning: NLT 1,5 mellem o-toluensulfonamid og p-toluensulfonamid, standardopløsning
Analyse
Prøver: Standardopløsning og prøveopløsning
Acceptkriterier: Hvis der forekommer toppe på grund af o-toluensulfonamid og p-toluensulfonamid i kromatogrammet opnået med prøveopløsningen, er forholdet mellem deres arealer og den interne standardopløsning NMT det tilsvarende forhold i kromatogrammet opnået med standardopløsningen .
Individuelle urenheder: Se Urenhedstabel 1.
Urenhedstabel 1
Navneacceptkriterier (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Procedure 2: Grænse af benzoat og salicylat
Prøveopløsning: 10 ml af en varm, mættet opløsning af saccharin
Analyse: Tilsæt jern(III)chlorid TS dråbevis til prøveopløsningen.
Acceptkriterier: Ingen bundfald eller violet farve forekommer i væsken.
SPECIFIKKE TEST
• Smelteområde eller temperatur 741: 226-230
• Tab ved tørring <731>: Tør en prøve ved 105°C i 2 timer: den taber NMT 1,0 % af sin vægt.
• Let karboniserbare stoffer Test 271
Prøveopløsning: 40 mg/ml i svovlsyre (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), holdt ved 48-50°C i 10 min.
Acceptkriterier: Prøveopløsningen har ikke mere farve end Matching Fluid A, når den ses på en hvid baggrund.
• Klarhed i løsningen
[Bemærk - Prøveopløsningen skal sammenlignes med referencesuspension A og med vand i diffust dagslys 5 minutter efter fremstilling af referencesuspension A.]
Fortynder: 200 g/l opløsning af natriumacetat
Hydrazinopløsning: 10,0 mg/ml hydrazinsulfat.[Bemærk - Lad stå i 4-6 timer.]
Methenaminopløsning: Overfør 2,5 g methenamin til en 100 mL kolbe med glasprop, tilsæt 25,0 mL vand, indsæt glasproppen, og bland for at opløses.
Primær opaliserende suspension: Overfør 25,0 mL hydrazinopløsning til methenaminopløsningen i den 100 mL kolbe med glasprop.Bland og lad det stå i 24 timer.[Bemærk - Denne suspension er stabil i 2 måneder, forudsat at den opbevares i en glasbeholder fri for overfladefejl.Suspensionen må ikke klæbe til glasset og skal blandes godt inden brug.Lad suspensionen stå i 24 timer.]
Opalescensstandard: Fortynd 15,0 ml af den primære opaliserende suspension med vand til 1000 ml.[Bemærk-Denne suspension bør ikke bruges længere end 24 timer efter tilberedning.]
Referencesuspension A: Opalescensstandard og vand (1 ud af 20)
Referencesuspension B: Opalescensstandard og vand (1 ud af 10)
Prøveopløsning: 200 mg/ml i fortyndingsmiddel
Analyse
Prøver: Diluent, referencesuspension A, referencesuspension B, prøveopløsning og vand
Overfør en tilstrækkelig del af prøveopløsningen til et reagensglas af farveløst, gennemsigtigt, neutralt glas med en flad bund og en indvendig diameter på 15-25 mm for at opnå en dybde på 40 mm.Overfør tilsvarende portioner af referencesuspension A, referencesuspension B, vand og fortynder til separate matchende reagensglas.Sammenlign løsningerne i diffust dagslys, se lodret mod en sort baggrund (se Spektrofotometri og lysspredning 851, visuel sammenligning).[Bemærk – spredningen af ​​lys skal være sådan, at referencesuspension A let kan skelnes fra vand, og at referencesuspension B let kan skelnes fra referencesuspension A. ]
Acceptkriterier: Prøveopløsningen viser den samme klarhed som vand eller fortyndingsmiddel, eller dens opalescens er NMT som for referencesuspension A.
• Opløsningens farve
Fortynder A: 200 g/L opløsning af natriumacetat
Fortynder B: 10-g/L opløsning af saltsyre
Standard stamopløsning: Ferrichlorid CS, kobolt(II)chlorid CS, cuprisulfat CS og fortyndingsmiddel B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardopløsning: Standardstamopløsning og fortynder B (1 i 100).[Bemærk - Klargør standardopløsningen umiddelbart før brug.]
Prøveopløsning: Brug prøveopløsningen fra testen for klarhed af opløsning.
Analyse
Prøver: Fortynder A, standardopløsning, prøveopløsning og vand
Overfør en tilstrækkelig del af prøveopløsningen til et reagensglas af farveløst, gennemsigtigt, neutralt glas med en flad bund og en indvendig diameter på 15-25 mm for at opnå en dybde på 40 mm.Overfør på samme måde portioner af standardopløsningen, fortynder A og vand til separate, matchende reagensglas.Sammenlign løsningerne i diffust dagslys, se lodret mod en hvid baggrund (se Spektrofotometri og lysspredning 851, visuel sammenligning).
Acceptkriterier: Prøveopløsningen ser ud som vand eller fortynder A eller er ikke mere intens farvet end standardopløsningen.
YDERLIGERE KRAV
• Emballage og opbevaring: Opbevares i godt lukkede beholdere.Opbevares ved stuetemperatur.
• USP-referencestandarder <11>
USP Saccharin RS Klik for at se struktur
USP o-Toluensulfonamid RS
USP p-toluensulfonamid RS