Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25,0 %

DEFINITION
Vitamin E polyethylenglycolsuccinat er en blanding dannet ved esterificering af d-alfa-tocopherylsyresuccinat og polyethylenglycol.Esterblandingen består primært af mono-esterificeret polyethylenglycol og en lille mængde di-esterificeret polyethylenglycol.Det indeholder NLT 25,0% d-alpha tocopherol (C29H50O2).
IDENTIFIKATION
• A. Gaskromatografisk identifikationstest
Analyse: Fortsæt som anvist i testen for indhold af Alpha Tocopherol.
Acceptkriterier: Retentionstiden for prøveopløsningens største top svarer til standardopløsningens.
SAMMENSÆTNING
• Indhold af Alpha Tocopherol
Opløsningsmiddel: 0,25 mL phenolphtalein TS i 1 L alkohol
Intern standardopløsning: 12 mg/ml ethylarachidat i isooctan
Standardopløsning: Overfør 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS til en passende reaktionskolbe.Tilsæt 2 mL pyridin og 0,5 mL N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid med 1% trimethylchlorsilan, og opvarm kolben ved 100°C i 10 min.Afkøl kolben, tilsæt 5,0 mL intern standardopløsning efterfulgt af 20 mL isooctan, og ryst.
Prøveopløsning: Overfør en mængde svarende til 0,100–0,160 g vitamin E polyethylenglycolsuccinat smeltet ved 60°C til et dyrkningsrør (ca. 20 cm langt og 2,5 cm i diameter) udstyret med et skruelåg.Tilsæt 40-50 mg ascorbinsyre og et par kogende chips, efterfulgt af 20 ml opløsningsmiddel.[Bemærk—Opløsningen tilbagesvales forsigtigt uden udledning af indhold.] Placer røret i en varmeblok indstillet til 100–150.Når prøven er helt opløst, tilsæt 0,25 g kaliumhydroxid og fortsæt med tilbagesvaling i 30 min.Fjern røret fra varmen, og mens indholdet stadig er varmt, tilsæt 1-2 mL saltsyre dråbevis, indtil den lyserøde farve forsvinder.[Forsigtig – eksoterm reaktion.Lad syren sive ned ad indersiden af ​​røret for at forhindre sprøjt.] Afkøl røret, og vask derefter siderne af røret med 20 ml vand.Tilsæt 5,0 mL intern standardopløsning, hætte og ryst for at sikre grundig blanding.Lad røret stå, indtil der er dannet to forskellige lag.Overfør 2,5-3,5 mL af det øverste lag til en passende reaktionskolbe, og tilsæt 2,0 mL pyridin efterfulgt af 2,5 mL N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid med 1% trimethylchlorsilan.Varm kolben op ved 100°C i 10 min.Afkøl, og tilsæt derefter 12 ml isooctan.
Kromatografisk system
(Se Chromatography 621, System egnethed.)
Mode: GC
Detektor: Flammeionisering
Søjle: 0,25 mm x 15 m smeltet silica kapillær;belagt med en 0,25 µm film af fase G27
Temperatur
Injektor: 280
Detektor: 345
Kolonne: Se tabel 1.
tabel 1
Starttemperatur (°) Temperaturrampe (°/min) Sluttemperatur (°) Holdetid ved sluttemperatur (min)
260 20 340 1
Bæregas: Helium
Flowhastighed: 1,5 ml/min
Injektionsstørrelse: 1 µL
Injektionstype: Split ratio, 200:1
Systemets egnethed
Prøve: Standardløsning
Egnethedskrav
Tailing-faktor: NMT 2.0 for alfa-tocopherol-toppen
Relativ standardafvigelse: NMT 2,0 % for forholdet mellem alfa-tocopherol-toparealet og det interne standard-topareal
Analyse
Prøver: Standardopløsning og prøveopløsning
Beregn procentdelen af ​​d-alfa-tocopherol (C29H50O2) i den del af vitamin E-polyethylenglycolsuccinat, der tages:
Resultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= intern standardforhold (peak-areal af alfa-tocopherol/peak-areal af intern standard) fra prøveopløsningen
RS= intern standardforhold (peak area of ​​alpha tocopherol/peak area of ​​the internal standard) fra standardopløsningen
WS = vægten af ​​USP Alpha Tocopherol RS brugt til at fremstille standardopløsningen (mg)
WU= vægten af ​​vitamin E polyethylenglycolsuccinat taget til fremstilling af prøveopløsningen (mg)
Acceptkriterier: NLT 25,0 %
SPECIFIKKE TEST
• Optisk rotation, specifik rotation 781S
[Bemærk - Denne test identificerer d-alfa-tocopherol efter forsæbning.]
Prøveopløsning: Overfør 0,9 g vitamin E polyethylenglycolsuccinat, smeltet ved 60°C, til et passende reagensglas udstyret med en hætte, og opløs i 10,0 ml alkohol.Placer røret i en varmeblok indstillet til 100–105.[Bemærk - Tilbageløbsløb forsigtigt opløsningen uden udledning af indhold.] Når prøven er helt opløst, tilsæt 2-3 pellets natriumhydroxid, og fortsæt med tilbagesvaling i yderligere 30 min.Fjern røret fra varmen, og mens indholdet stadig er varmt, neutraliser med phenolphtalein som indikator ved langsomt at tilsætte 10 mL af en blanding af vand og saltsyre (1:1), indtil den lyserøde farve forsvinder.[Forsigtig - eksoterm reaktion.Lad syreopløsningen sive ned ad indersiden af ​​røret for at forhindre sprøjt.] Afkøl røret, hætten og ryst, indtil indholdet er godt blandet.Tilsæt 25,0 mL heptan, hætten og ryst i 1 min for at sikre grundig blanding.Lad røret stå, indtil der er dannet to forskellige lag.Overfør det øverste lag til et rent, tørt dyrkningsrør, og tilsæt derefter 10,0 mL vand til den genvundne opløsning.Sæt låg på, ryst og lad lagene adskilles.Overfør det øverste lag til et rent, tørt rør.Tilsæt 10,0 mL kaliumferricyanidopløsning, fremstillet ved at opløse 2 g kaliumferricyanid i 10,0 mL 0,2 M natriumhydroxid, og sæt hætten på igen.Ryst kraftigt i 45 s, og lad lagene adskilles i 30 min.Hvis det øverste heptanlag er klart, fortsæt med målingen for specifik rotation;hvis den ikke er klar, tør over vandfrit natriumsulfat, før du fortsætter med testen.[Bemærk - Brug resultaterne af testen for indhold af Alpha Tocopherol til at beregne den specifikke rotation.]
Acceptkriterier: NLT +24,0
• Opløselighed i vand
Prøve: 20 g smeltet vitamin E polyethylenglycolsuccinat
Analyse: Anbring prøven i en glasbeholder på en magnetomrører.Tilsæt straks 80 mL kogende vand under omrøring.Lad afkøle til stuetemperatur under konstant omrøring.
Acceptkriterier: Opløsningen bliver klar inden for 3 timer.
• Syreværdi
Prøve: 1 g vitamin E polyethylenglycolsuccinat
Analyse: Opløs prøven i 25 ml af en blanding af alkohol og ether (1:1), der er blevet neutraliseret til phenolphtalein med 0,1 N natriumhydroxid.Tilsæt 0,5 mL phenolphtalein TS, og titrér med 0,10 N natriumhydroxid, indtil opløsningen forbliver svagt lyserød efter omrystning i 30 s.
Acceptkriterier: NMT 0,027 mEq/g, svarende til NMT 0,27 ml 0,10 N natriumhydroxid
YDERLIGERE KRAV
• Emballage og opbevaring: Opbevares i tætte beholdere og opbevares beskyttet mod lys.
• Mærkning: Mærkningen angiver indholdet af d-alfa tocopherol, udtrykt i mg/g.
• USP Reference Standards 11
USP Alpha Tocopherol RS