Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98,5~101,0% Fabriks høj kvalitet

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINITION
Xylitol indeholder NLT 98,5% og NMT 101,0% af C5H12O5, beregnet på vandfri basis.
IDENTIFIKATION
• A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
Prøve: Utørret
• B. Retentionstiden for Xylitol-toppen af ​​prøveopløsningen svarer til standardopløsningens, som opnået i analysen.
ASSAY
• PROCEDURE
Mobil fase: Acetonitril og vand (20:80)
Systemegnet løsning: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS og 25mg/ml USP Xylitol RS i mobil fase
Standardopløsning: 25mg/ml USP Xylitol RS i mobil fase
Prøveopløsning: 25mg/ml Xylitol i mobil fase
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethed.)
Mode: LC
Detektor: UV 192 nm
Søjle: 8,0 mm x 30 cm;7-μm pakning L34
Søjletemperatur: 80°
Flowhastighed: 0,5 ml/min
Injektionsstørrelse: 25μL
Systemets egnethed
Eksempel: System egnethedsløsning og standardløsning
[BEMÆRK - De relative retentionstider for xylitol og galactitol er henholdsvis ca. 1,0 og 1,10.]
Egnethedskrav
Opløsning: NLT 2.0 mellem galactitol og xylitol, System egnethedsløsning
Relativ standardafvigelse: NMT 2,0%, Standardløsning
Analyse
Prøver: Standardopløsning og prøveopløsning
Beregn procentdelen af ​​xylitol (C5H12O5) i den del af prøven, der tages:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= toprespons af xylitol fra prøveopløsningen
rs = toprespons af xylitol fra standardopløsningen
CS= koncentration af USP Xylitol RS i standardopløsningen (mg/ml)
CU= koncentration af prøveopløsningen (mg/ml)
Acceptkriterier: 98,5%-101,0% på vandfri basis
URENHEDER
• RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,5 %
Slet følgende:
• TUNGMETALLER <231>: NMT 10 ppm, ved hjælp af 2g Xylitol opløst i 25mL vand •(officiel 1-jan-2018)
• REDUCERING AF SUKKER
Prøve: 500mg
Analyse: Opløs prøven i 2,0 ml vand i en 10 ml konisk kolbe.Pipetter 2 ml af en 0,5 mg/ml dextroseopløsning i en lignende kolbe.Til hver kolbe tilsættes 1 ml alkalisk kobberritartrat TS, opvarm til kogning og afkøl.
Acceptkriterier: Enhver turbiditet i xylitolkolben er NMT, som i druesukkerkolben, hvor der dannes et rødbrunt bundfald (0,2 % reducerende sukkerarter, som dextrose).
• BEGRÆNSNING AF ANDRE POLYOLER
Mobil fase: Acetonitril og vand (20:80)
Systemegnet løsning: 0,5 mg/ml hver af USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS og USP Sorbitol RS, og 100 mg/mL USP Xylitol RS i mobil fase
Standardopløsning: 0,5 mg/ml hver af USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS og USP Sorbitol RS i mobil fase
Prøveopløsning: 100 mg/ml Xylitol i mobil fase
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethed.)
Mode: LC
Detektor: UV 192 nm
Søjle: 8,0 mm x 30 cm;7-μm pakning L34
Søjletemperatur: 80°
Flowhastighed: 0,5 ml/min
Injektionsstørrelse: 25μL
Systemets egnethed
Prøver: System egnethedsløsning og standardløsning
[BEMÆRK - De relative retentionstider for L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol og sorbitol er henholdsvis ca. 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 og 1,22.]
Egnethedskrav
Opløsning: NLT 1,5 mellem alle tilstødende polyoltoppe, System egnethedsløsning
Relativ standardafvigelse: NMT 5,0 % for galactitol-toppen, standardopløsning
Analyse
Prøver: Standardopløsning og prøveopløsning
Beregn procentdelen af ​​hver polyol (L-arabinitol, galactitol, mannitol eller sorbitol) i den del af prøven, der tages:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= toprespons af den individuelle polyol fra prøveopløsningen
rS= spidsrespons af den individuelle polyol fra standardopløsningen
CS= koncentration af den individuelle polyol i standardopløsningen (mg/ml)
CU= koncentration af prøveopløsningen (mg/ml)
Acceptkriterier: Summen af ​​polyolerne er NMT 2,0 %, beregnet på vandfri basis.
SPECIFIKKE TEST
• VANDBESTEMMELSE, Metode I <921>: NMT 0,5 %
YDERLIGERE KRAV
• EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
• USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, når det er tørret, indeholder ikke mindre end 98,0 % C5H12O5.
Beskrivelse Xylitol forekommer som hvide krystaller eller pulver.Den er lugtfri og har en sød smag.
Det er meget opløseligt i vand, lidt opløseligt i ethanol (95).
Det er hygroskopisk.
Identifikation (1) Til 1 mL af en opløsning af Xylitol (1 i 2) tilsættes 2 mL jern(II)sulfat TS og 1 mL af en opløsning af natriumhydroxid (1 i 5): blågrøn farve produceres uden turbiditet .
(2) Bestem det infrarøde absorptionsspektrum for Xylitol, tidligere tørret, som anvist i kaliumbromidskivemetoden under infrarød spektrofotometri <2.25>, og sammenlign spektret med referencespektret: begge spektre udviser lignende absorptionsintensiteter ved de samme bølgetal .
pH <2,54> Opløs 5,0 g Xylitol i 10 ml friskkogt og afkølet vand: pH-værdien af ​​denne opløsning er mellem 5,0 og 7,0.
Smeltepunkt <2,60> 93,0-95,0 ℃
Renhed (1) Klarhed og farve af opløsning - Opløs 5 g Xylitol i 10 ml vand: opløsningen er klar og farveløs.
(2) Chlorid <1,03>-Udfør testen med 2,0 g Xylitol.Forbered kontrolopløsningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyre VS (ikke mere end 0,005%).
(3) Sulfat <1,14>-Udfør testen med 4,0 g Xylitol.Forbered kontrolopløsningen med 0,50 mL 0,005 mol/L svovlsyre VS (ikke mere end 0,006%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsæt med 4,0 g Xylitol ifølge metode 1, og udfør testen.Forbered kontrolopløsningen med 2,0 ml standard blyopløsning (ikke mere end 5 ppm).
(5) Nikkel-Opløs 0,5 g Xylitol i 5 ml vand, tilsæt 3 dråber dimethylglyoxim TS og 3 dråber ammoniak TS, og lad det stå i 5 minutter: der dannes ingen rød farve.
(6) Arsen <1.11>-Forbered testopløsningen med 1,5 g Xylitol ifølge metode 1, og udfør testen (ikke mere end 1,3 ppm).
(7) Sukker - Opløs 5,0 g Xylitol i 15 ml vand, tilsæt 4,0 ml fortyndet saltsyre og opvarm i et vandbad i 3 timer under en tilbagesvaler.Efter afkøling neutraliseres med natriumhydroxid TS (indikator: 2 dråber methylorange TS).Tilsæt derefter vand for at lave 50 ml, overfør 10 ml af denne opløsning til en kolbe, tilsæt 10 ml vand og 40 ml Fehling's TS, kog forsigtigt i 3 minutter, og lad det stå for at udfælde kobber(I)oxid.Fjern supernatantvæsken gennem et glasfilter (G4), og vask bundfaldet med varmt vand, indtil den sidste vask ikke viser alkalinitet.Filtrer disse vask gennem glasfilteret nævnt ovenfor.Opløs bundfaldet i kolben i 20 mL jern(III)sulfat TS, filtrer opløsningen gennem glasfilteret nævnt ovenfor, vask med vand, kombiner vaskevæskene med filtratet, opvarm til 80 ℃ og titrér <2,50> med 0,02 mol/L kaliumpermanganat VS: Der forbruges ikke mere end 1,0 ml 0,02 mol/L kaliumpermanganat VS.
Tab ved tørring <2,41> Ikke mere end 1,0 % (1 g, i vakuum, phosphor(V)oxid, 24 timer).
Rester ved antændelse <2,44> Ikke mere end 0,1 % (1 g).
Assay Vej nøjagtigt ca. 0,2 g Xylitol, tidligere tørret, opløs i vand til nøjagtig 100 ml.Pipetter 10 mL af denne opløsning i en jodkolbe, tilsæt 50 mL kaliumperjodat TS nøjagtigt, og opvarm i et vandbad i 15 minutter.Efter afkøling tilsættes 2,5 g kaliumiodid, prop, ryst godt, lad stå i 5 minutter på et mørkt sted, og titrer <2,50> med 0,1 mol/L natriumthiosulfat VS (indikator: 3 ml stivelse TS).Udfør en blank bestemmelse.
Hver mL 0,1 mol/L natriumthiosulfat VS＝1,902 mg C5H12O5
Containere og opbevaring Containere-Tætte containere.