1-Methyl-3-pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Reinheit >98,0 % (GC)

Geben Sie 1,2,4-Butantriol und Eisessig in den Reaktionstopf, rühren Sie um und erhitzen Sie es auf etwa 100 °C, fügen Sie trockenes Chlorwasserstoffgas hinzu und reagieren Sie 30 Stunden lang bei 90–110 °C, bis sich eine große Menge Chlorwasserstoff bildet im Abgas auftraten, wurde der Endpunkt der Reaktion überprüft und die Chlorwasserstoffzufuhr gestoppt.Nach dem Abkühlen wurde das Material entnommen, mit einer gesättigten Natriumcarbonatlösung gewaschen und einer Destillation unter vermindertem Druck und 120 bis 135 °C unterzogen.(12,6 bis 13,3 kPa) Fraktion, d. h. 1,4-Dichlor-2-butanol-Öl, Ausbeute 50–60 %.
Cyclisierung Eine wässrige Lösung von 1,4-Dichlor-2-butanol und Methylamin wurde in den Cyclisierungstopf gegeben und auf 120 °C erhitzt.Unter geschlossenem Erhitzen wurde die Reaktion 10 Stunden lang gerührt.Nach dem Abkühlen wurde festes Natriumhydroxid zugegeben und das ausgefallene anorganische Salz abfiltriert.Die Ölschicht wurde abgetrennt und einer Vakuumdestillation unterzogen, wobei die Fraktion 76–85 °C betrug.(2,1 kPa) wurde gesammelt, um das fertige Produkt zu erhalten.Die Extraktion der wässrigen Schicht mit Benzol ergibt auch einen Teil von 1-Methyl-3-Pyrrolidinol.Die Ausbeute betrug etwa 60 %.
3. Schlüsselprozesse:
3.1 Substituierter Reaktionsprozess: Kontrollieren Sie die Reaktionszeit und ermitteln Sie den Reaktionsendpunkt
3.2 Vakuumdestillationsprozess von 1,4-Dichlor-2-Butanol: Kontrollieren Sie den Vakuumgrad der Vakuumdestillation und die Fraktionstemperatur
3.3 Cyclisierungsreaktionsprozess: Reaktionstemperatur und -zeit kontrollieren
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol-Vakuumdestillationsverfahren: Kontrollieren Sie den Vakuumgrad der Vakuumdestillation und die Fraktionstemperatur
4. Qualitätskontrollpunkte:
Qualitätskontrollpunkt 1: Qualitätsstandard für 1,2,4-Butantriol-Rohstoffe
Qualitätskontrollpunkt 2: Zentraler Kontrollqualitätsstandard für die Cyclisierungsreaktion
Qualitätskontrollpunkt 3: 1,4-Dichlor-2-Butanol-Zwischenqualitätsstandard
Qualitätskontrollpunkt 4: Qualitätsstandard für 1-Methyl-3-pyrrolidinol-Endprodukte