Adenin CAS 73-24-5 Assay 98,0 % ~ 102,0 % (Titration) Hochreine Fabrik

Adenin enthält 98,0 % NLT und 102,0 % NMT von C 5H5N5, berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 200 mg Adenin
Leerwert: 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid
Titrimetrisches System
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N pro Chlorsäure VS wie folgt standardisiert: 300 mg Kaliumbiphthalat in ein 150-ml-Becherglas geben und unter Rühren in 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid auflösen.Mit der Perchlorsäurelösung titrieren.Jeweils 20,42 mg Kaliumbiphthalat entsprechen 1 ml 0,1 N Perchlorsäure.
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 80 ml einer Mischung aus 100 ml Eisessig und 300 ml Essigsäureanhydrid unter Rühren und titrieren Sie mit dem Titriermittel.Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Adenin (C5H5N5) in der entnommenen Portion:
Ergebnis = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen des Probentitriermittels (ml)
B = Blindvolumen des Titriermittels (ml)
N = Titriermittelnormalität (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 135,13 mg/mÄq
W = Gewicht der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,0 %–102,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
RÜCKSTÄNDE BEI ​​ZÜNDUNG <281>: NMT 0,1 %
SCHWERMETALLE, Methode II <231>: NMT 10 ppm
Organische Verunreinigungen
VERFAHREN
Phosphatpuffer mit pH-Wert 7,0: Lösen Sie 4,54 g einbasiges Kaliumphosphat in Wasser, um 500 ml Lösung herzustellen.Lösen Sie 4,73 g wasserfreies dibasisches Natriumphosphat in Wasser auf, um 500 ml Lösung herzustellen.Mischen Sie 38,9 ml der monobasischen Kaliumphosphatlösung mit 61,1 ml der dibasischen Natriumphosphatlösung.Stellen Sie bei Bedarf durch tropfenweise Zugabe der dibasischen Natriumphosphatlösung einen pH-Wert von 7,0 ein.
Standard-Stammlösung: Eine geeignete Menge USP Adenine RS in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Standardlösungen: 5-ml-Portionen der Standard-Stammlösung in drei 100-ml-Messkolben pipettieren und mit 0,10 N Salzsäure, 0,010 N Natriumhydroxid bzw. Phosphatpuffer pH 7,0 auf das Volumen verdünnen.
Probenstammlösung: Eine geeignete Menge Adenin in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Probenstammlösung: Eine geeignete Menge Adenin in heißem Wasser auflösen, abkühlen lassen und quantitativ mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,19 mg/ml zu erhalten.
Probenlösungen: Pipettieren Sie 5-ml-Portionen der Probenstammlösung in drei 100-ml-Messkolben und verdünnen Sie sie mit 0,10 N Salzsäure, 0,010 N Natriumhydroxid bzw. Phosphatpuffer mit pH 7,0 auf das Volumen.
Spektrometrische Bedingungen
(Siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung <851>.)
Modus: UV-Vis
Wellenlängenbereich: 220–320 nm
Zelle: 1 cm
Leer: Wasser
Analyse
Proben: Standardlösungen und Musterlösungen
Akzeptanzkriterien: Die jeweiligen Absorptionsgrade, berechnet auf Trockenbasis, bei den Wellenlängen maximaler Absorption, unterscheiden sich für jedes Paar entsprechender Lösungen nicht um mehr als 2,0 %.
SPEZIFISCHE TESTS
LOSSON-TROCKNUNG <731>: Eine Probe 4 Stunden lang bei 110 ° trocknen: Sie verliert 1,0 % NMT ihres Gewichts.
STICKSTOFFGEHALT, Methode II 〈461〉: 50,2 %–53,4 %, berechnet auf Trockenbasis
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP Adenin RS