Adenosin CAS 58-61-7 Assay 99,0 %–101,0 % USP Standard Factory High Purity

DEFINITION
Adenosin enthält 99,0 % NLT und 101,0 % NMT von C10H13N5O4, berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
• A. INFRAROT-ABSORPTION <197K>: NMT 0,1 %
TEST
• ADENOSIN
Probe: 200 mg Adenosin, zuvor 2 Stunden bei 105 °C getrocknet
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N pro Chlorsäure VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: In 50 ml Eisessig auflösen und mit 0,1 N pro Chlorsäure VS titrieren.Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Adenosin (C10H13N5O4) in der eingenommenen Portion:
Ergebnis = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen des Probentitriermittels (ml)
B = Blindvolumen des Titriermittels (ml)
N = Titriermittelnormalität (mEq/ml)
F= Äquivalenzfaktor: 267,25 mg/mEq
W = Gewicht der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 99,0 %–101,0 % auf Trockenbasis
• VERUNREINIGUNGEN
• RÜCKSTÄNDE BEI ​​ZÜNDUNG <281>: NMT 0,1 %
• SCHWERMETALLE, Methode II <231>: NMT 10 ppm
• AMMONIAK-GRENZE
Probenlösung: 0,5 g in 10 ml Wasser suspendieren.30 Sekunden lang rühren und durch einen Grobfilter passieren.Verdünnen Sie das Filtrat mit Wasser auf 15 ml und verwenden Sie das Filtrat.
Standardlösung: 0,4 µg/ml Ammoniumchlorid in Wasser
Analyse: Zu der Probenlösung und der Standardlösung 0,3 ml alkalisches Quecksilber-Kaliumjodid TS hinzufügen, die Reagenzgläser verschließen und 5 Minuten stehen lassen.
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung weist keine intensivere gelbe Farbe auf als die Standardlösung (NMT 4 ppm Ammoniak).
• CHLORIDGRENZE
Probenlösung: 0,2 g in 10 ml Wasser suspendieren.30 s lang rühren, durch einen Grobfilter passieren und das Filtrat verwenden.
Standardlösung: 2,3 µg/ml Natriumchlorid in Wasser
Analyse: Zur Probenlösung und 10 ml der Standardlösung 1 ml Salpetersäure und 1 ml Silbernitrat TS hinzufügen und jede Lösung mit Wasser auf 40 ml verdünnen.Lassen Sie die Lösungen 5 Minuten lang vor Licht geschützt stehen.
Akzeptanzkriterien: Bei Betrachtung vor einem dunklen Hintergrund ist die Probenlösung nicht trüber als die Standardlösung (NMT 0,007 % Chlorid).
• SULFATGRENZE
Probenlösung: 0,75 g in 15 ml Wasser suspendieren.30 s lang rühren, durch einen Grobfilter passieren und das Filtrat verwenden.
Standardlösung: 0,15 ml 0,020 N Schwefelsäure zu 15 ml Wasser hinzufügen.
Analyse: Zur Probenlösung und zur Standardlösung 2 ml Bariumchlorid TS und 1 ml 3 N Salzsäure hinzufügen, jede Lösung mit Wasser auf 30 ml verdünnen und mischen.Lassen Sie die Lösungen 5 Minuten lang stehen.
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung ist nicht trüber als die Standardlösung (NMT 0,02 % Sulfat).
• ORGANISCHE VERUNREINIGUNGEN
Lösung A: 6,8 g/L Kaliumhydrogensulfat und 3,4 g/L Tetrabutylammoniumhydrogensulfat in Wasser.Mit 2 N Kaliumhydroxid einen pH-Wert von 6,5 einstellen.
Lösung B: 0,1 g/L Natriumazidlösung
Mobile Phase: Lösung A und Lösung B (60:40)
Systemeignungslösung: jeweils 0,2 mg/ml Adenosin und Inosin in der mobilen Phase
Probenlösung: 1,0 mg/ml Adenosin in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Säule: 4,6 mm × 25 cm;5-µm-Packung L1
Flussrate: 1,5 ml/min
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiele: Systemgerechte Lösung
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 9,0 zwischen Adenosin und Inosin
Tailing-Faktor: NMT 2,5
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 %
[HINWEIS: Chromatographieren Sie die Probenlösung und stellen Sie die Laufzeit auf mindestens das Doppelte der Retentionszeit des Hauptpeaks ein.]
Analyse
Probe: Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz jeder Verunreinigung in der aufgenommenen Adenosinportion:
Ergebnis = (rU/rT) × 100
rU = Spitzenreaktion jeder Verunreinigung aus der Probenlösung
rT = Summe aller Antworten für alle Peaks aus der Probenlösung
Akzeptanzkriterium
Einzelne Verunreinigungen: NMT jeweils 0,1 % Guanosin, Inosin und Uridin und NMT 0,2 % Adenin
Gesamtverunreinigungen: NMT 0,5 %
SPEZIFISCHE TESTS
• SCHMELZBEREICH ODER SCHMELZTEMPERATUR <741>: 233°-238°
• OPTISCHE DREHUNG, spezifische Drehung <781S>: -68° bis -72°
Testlösung: 20 mg/ml in Natriumhydroxidlösung (1 zu 20), bestimmt an einer Probe, die zuvor 2 Stunden lang bei 105 °C getrocknet wurde
SÄURE ODER ALKALINITÄT: 1 g in 20 ml kohlendioxidfreiem Wasser suspendieren.30 Sekunden lang rühren und durch einen Grobfilter passieren.Zu jeder der beiden 10-ml-Portionen des Filtrats 0,1 ml Bromkresol-Purpur-TS hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,3 ml 0,01 N Natriumhydroxid sind erforderlich, um in einer Portion eine blauviolette Farbe zu erzeugen.NMT 0,1 ml 0,01 N Salzsäure sind erforderlich, um in der anderen Portion eine gelbe Farbe zu erzeugen.
•LOSSON-TROCKNUNG <731>: Trocknen Sie eine Probe 2 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 0,5 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
•VERPACKUNG UND LAGERUNG: In dichten, lichtbeständigen Behältern aufbewahren und bei kontrollierter Raumtemperatur lagern.
• USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP Adenosin RS