Aluminiummonostearat CAS 7047-84-9-Test (Al2O3) 14,5–16,5 %

Aluminiummonostearat
Dihydroxy(stearato)aluminium [7047-84-9].
Aluminiummonostearat ist eine Verbindung von Aluminium mit einer Mischung fester organischer Säuren, die aus Fetten gewonnen wird, und besteht hauptsächlich aus variablen Anteilen von Aluminiummonostearat und Aluminiummonopalmitat.Es enthält das Äquivalent von mindestens 14,5 Prozent und höchstens 16,5 Prozent Al2O3, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
Identifikation-
A: Erhitzen Sie 1 g mit einer Mischung aus 25 ml Wasser und 5 ml Salzsäure 1 Stunde lang und ersetzen Sie das Wasser beim Verdampfen: Fettsäuren werden freigesetzt und schwimmen als ölige Schicht auf der Oberfläche der Flüssigkeit und des Wassers Schicht reagiert auf die Tests für Aluminium <191>.
B: 25 g mit 100 ml Ether in einem 500-ml-Kolben gut vermischen, 150 ml 3 N Salzsäure hinzufügen, einen wassergekühlten Kühler anschließen und 15 Minuten lang auf einem Dampfbad unter Rückfluss erhitzen.Abkühlen lassen und beide Schichten mit Hilfe von weiteren 100 ml Ether in einen Separator überführen.Kräftig schütteln und die Schichten trennen lassen.Entfernen Sie die Wasserschicht und waschen Sie die Etherschicht mit drei 30-ml-Portionen Wasser.Übertragen Sie die Ätherschicht in ein kleines Becherglas, erwärmen Sie es auf einem Dampfbad, bis der Äther verdampft ist und die Fettsäuren klar sind, und trocknen Sie die Säuren 20 Minuten lang bei 105 °C: die Erstarrungstemperatur (siehe Fette und feste Öle 401) der Fettsäuren liegt nicht unter 54°.
Verlust beim Trocknen <731> – Trocknen Sie es 16 Stunden lang bei 80 °C: Es verliert nicht mehr als 2,0 % seines Gewichts.
Arsen, Methode I <211> – Bereiten Sie die Testvorbereitung wie folgt vor.Zu 3,75 g 12,5 ml Salzsäure und 0,5 ml Brom TS hinzufügen und im Dampfbad erhitzen, bis sich eine transparente Schicht geschmolzener Fettsäure bildet.50 ml Wasser hinzufügen, auf einer Heizplatte erhitzen, bis das Volumen etwa 25 ml beträgt, und heiß filtrieren.Kühlen Sie ab, verdünnen Sie das Filtrat mit Wasser auf 50 ml und geben Sie zu einem 10-ml-Aliquot dieser Lösung 2,5 ml Salzsäure hinzu, verdünnen Sie dann mit Wasser auf 55 ml: Die resultierende Lösung erfüllt die Anforderungen des Tests, die Zugabe von 20 mL 7 N Schwefelsäure, die für das Verfahren angegeben wurde, wurde weggelassen.Der Grenzwert liegt bei 4 ppm.
Schwermetalle: Zu 2 g in einem 250-ml-Kolben werden 20 ml Wasser und 10 ml Salzsäure hinzugefügt.Setzen Sie einen kleinen Trichter in den Flaschenhals und kochen Sie vorsichtig, wobei Sie das verdunstende Wasser ersetzen, bis sich die Fettsäuren in einer klaren Schicht abscheiden.Durch Drehen unter einem kalten Wasserstrahl schnell abkühlen lassen, bis die Fettsäuren fest werden.Dekantieren Sie durch einen zuvor mit 3 N Salzsäure gewaschenen Filter, waschen Sie, bis das Filtrat und die Waschlösungen zusammen 50 ml ergeben, und mischen Sie.Zu 20 ml des gepoolten Filtrats tropfenweise 6 N Ammoniumhydroxid hinzufügen, bis sich eine dauerhafte Trübung bildet.Fügen Sie 1 N Essigsäure hinzu, bis sich der Niederschlag gerade auflöst, fügen Sie dann 2 ml im Überschuss hinzu und fügen Sie Wasser hinzu, um 40 ml zu erhalten.Fügen Sie 1,2 ml Thioacetamid-Glycerin-Basis TS und 2 ml Acetatpuffer mit pH-Wert 3,5 hinzu und lassen Sie es 5 Minuten lang stehen: Die erzeugte braune Farbe ist nicht dunkler als die einer Kontrolllösung, die aus 10 ml des gepoolten Filtrats und 2 ml hergestellt wurde Standard-Bleilösung (siehe Schwermetalle <231>), die 10 µg Blei pro ml enthält, dann mit Wasser auf 20 ml verdünnt und auf die gleiche Weise behandelt.Der Grenzwert liegt bei 50 µg pro g.
Test: 5 g Aluminiummonostearat genau in einem abgedeckten Platintiegel abwiegen, der zuvor 20 Minuten lang gezündet, über wasserfreiem Magnesiumperchlorat abgekühlt und gewogen wurde.Erhitzen Sie den offenen Tiegel vorsichtig, ohne dass die Probe in Flammen aufgeht, und erhöhen Sie die Hitze schrittweise, bis die Asche weiß ist.Zünden Sie die Asche 20 Minuten lang an, nachdem die organische Substanz entfernt wurde, und kühlen Sie sie ab.Geben Sie 15 ml Wasser hinzu, decken Sie den Tiegel mit einem kleinen Uhrglas ab und lassen Sie es 5 Minuten lang leicht kochen. Verwenden Sie dabei einen kleinen Rührstab, um alle großen Ascheklumpen aufzubrechen.Dekantieren Sie die Lösung durch aschefreies Filterpapier und halten Sie dabei den Großteil der Asche im Tiegel zurück.Wiederholen Sie die Extraktion mit Wasser zweimal und lassen Sie die Lösungen durch denselben Filter laufen.Übertragen Sie die Asche mit einem feinen Wasserstrahl in den Filter und waschen Sie den Tiegel und den Rückstand dreimal mit warmem Wasser.Übertragen Sie das Filterpapier und den Rückstand in den Tiegel, trocknen Sie es und zünden Sie es 20 Minuten lang an, nachdem das Filterpapier abgebrannt ist.Decken Sie den Tiegel nach der Zündzeit ab, kühlen Sie ihn 15 Minuten lang über wasserfreiem Magnesiumperchlorat ab und wiegen Sie den Al2O3-Rückstand schnell ab.Wiederholen Sie die Zündung, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist, mit 20-minütigen Zündperioden und 15-minütigen Abkühlperioden.Berechnen Sie aus dem Gewicht des im Tiegel verbleibenden Rückstands den Gehalt an Al2O3.