Ammoniumsulfat CAS 7783-20-2 Gehalt 99,0~100,5 %

(NH4)2SO4 132,14
Ammoniumsulfat [7783-20-2].
DEFINITION
Ammoniumsulfat enthält NLT 99,0 % und NMT 100,5 % (NH4)2SO4.
IDENTIFIKATION
• A. Identifizierungstests – Allgemein, Ammonium <191>: Eine Lösung (1 von 20) erfüllt die Anforderungen.
• B. Identifizierungstests – Allgemein, Sulfat <191>: Eine Lösung (1 von 20) erfüllt die Anforderungen.
TEST
• Verfahren
Probe: 2,5 g Ammoniumsulfat
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>.)
Modus: Resttitration
Titriermittel: 1 N Natriumhydroxid VS
Rücktitriermittel: 1 N Schwefelsäure VS
Endpunkterkennung: Kolorimetrisch
Leerwert: 50,0 ml 1 N Natriumhydroxid VS, genau abgemessen
Analyse: Geben Sie die Probe in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben und lösen Sie sie in 50 ml Wasser auf.Fügen Sie 50,0 ml 1 N Natriumhydroxid VS hinzu, setzen Sie einen Filtertrichter locker in den Flaschenhals und kochen Sie, bis Ammoniak austritt (ca. 10–15 Minuten), wie mit Lackmuspapier bestimmt.Abkühlen lassen, 0,15 ml Thymolblau TS hinzufügen und das überschüssige Natriumhydroxid mit 1 N Schwefelsäure VS titrieren.Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Ammoniumsulfat [(NH4)2SO4] in der entnommenen Probe:
Ergebnis = [(BV) × N × F ×100]/W
B = 1 N Schwefelsäure VS, die vom Leerwert verbraucht wird (ml)
V = 1 N Schwefelsäure VS, die von der Probe verbraucht wird (ml)
N = tatsächliche Normalität des Rücktitriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 66,07 mg/mÄq
W = Gewicht der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 99,0 %–100,5 %
VERUNREINIGUNGEN
• Rückstände bei der Zündung <281>
Probe: 20 g
Akzeptanzkriterien: NMT 0,005 %
• Grenze der unlöslichen Materie
Probe: 20 g
Analyse: Übertragen Sie die Probe in ein abgedecktes Becherglas und lösen Sie sie in 200 ml Wasser auf.Zum Kochen bringen und 1 Stunde lang im Dampfbad erwärmen.Filtrieren Sie die heiße Lösung durch einen tarierten Sinterglastiegel mittlerer Porosität (10-15 µm).Waschen Sie das Becherglas und den Filter mit heißem Wasser, trocknen Sie den Tiegel bei 105 °C, kühlen Sie ihn in einem Exsikkator ab und wiegen Sie ihn.
Akzeptanzkriterien: NMT 1 mg unlösliche Substanz wird gefunden (0,005 %).
• Phosphatgrenzwert
Standardphosphatlösung, Phosphatreagenz A und Phosphatreagenz B: Bereiten Sie es gemäß den Anweisungen für Phosphat in Reagenzien unter „Reagenzien, Indikatoren und Lösungen – Allgemeine Tests für Reagenzien“ vor.
Probe: 4,0 g
Kontrolle: 0,2 ml Standardphosphatlösung
Analyse
[Hinweis: Die Tests für die Probe und die Kontrolle werden vorzugsweise in passenden Farbvergleichsröhrchen durchgeführt.]
Lösen Sie die Probe in 25 ml 0,5 N Schwefelsäure, geben Sie jeweils 1 ml Phosphatreagenz A und Phosphatreagenz B hinzu und lassen Sie es 2 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.Fahren Sie mit der Kontrolle fort und verwenden Sie dieselben Mengen derselben Reagenzien wie im Test für die Probe.
Akzeptanzkriterien: Die blaue Farbe der Probe sollte die der Kontrolle (NMT 5 ppm) nicht übersteigen.
• Chlorid und Sulfat, Chlorid <221>
Standardchloridlösung: 165 mg Natriumchlorid in einen 100-ml-Messkolben überführen.In Wasser auflösen und bis zum Volumen verdünnen.Übertragen Sie 10,0 ml in einen 1000-ml-Messkolben und verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen, um eine Lösung mit einer Konzentration von 10 µg/ml Chlorid zu erhalten.
Akzeptanzkriterien: Eine 2-g-Portion weist nicht mehr Chlorid auf, als 1,0 ml Standardchloridlösung (NMT 5 ppm) entspricht.
• Grenzwert für Nitrat
Standardnitratlösung und Brucinsulfatlösung: Bereiten Sie sie gemäß den Anweisungen für Nitrat in Reagenzien unter „Reagenzien, Indikatoren und Lösungen – Allgemeine Tests für Reagenzien“ vor.
Probenlösung: 1,0 g in 3 ml Wasser durch Erhitzen in einem kochenden Wasserbad auflösen und Brucinsulfatlösung hinzufügen, um 50 ml zu ergeben.
Kontrolllösung: Zu 1,0 ml Standardnitratlösung 1,0 g Ammoniumnitrat hinzufügen, dann Brucinsulfatlösung hinzufügen, um 50 ml zu erhalten.
Leerwert: 50 ml Brucinsulfatlösung
Analyse: Erhitzen Sie die Probenlösung, die Kontrolllösung und den Blindwert 15 Minuten lang in einem kochenden Wasserbad unter regelmäßigem, leichtem Schwenken und kühlen Sie sie dann schnell in einem Eisbad auf Raumtemperatur ab.Stellen Sie ein geeignetes Spektrophotometer mit der Blindprobe auf eine Absorption von Null bei 410 nm ein.Bestimmen Sie die Absorption der Probenlösung, notieren Sie das Ergebnis und stellen Sie das Gerät mit der Probenlösung auf eine Absorption von Null ein.Bestimmen Sie die Absorption der Kontrolllösung.
Akzeptanzkriterien: Der Absorptionswert der Probenlösung übersteigt nicht den der Kontrolllösung (NMT 10 ppm).
• Eisen <241>
Probenlösung: 2,0 g in 40 ml Wasser auflösen und 2 ml Salzsäure hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: NMT 5 ppm
SPEZIFISCHE TESTS
• Mikrobenzählungstests <61> und Tests für bestimmte Mikroorganismen <62>: Die Gesamtzahl der aeroben Mikroben überschreitet nicht 1000 KBE/g und die Gesamtzahl der Schimmelpilze und Hefen überschreitet nicht 10 KBE/g.
• pH <791>: 5,0–6,0 in einer Lösung (1 von 20)
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.Es sind keine Speicheranforderungen angegeben.