Bacitracin-Zink CAS 1405-89-6 Potenz ≥70 IU/mg Peptid-Antibiotika-Fabrik

Bacitracine, Zinkkomplex.
Bacitracins-Zink-Komplex [1405-89-6].
» Bacitracin-Zink ist der Zinkkomplex von Bacitracin, der aus einer Mischung antimikrobieller Polypeptide besteht, deren Hauptbestandteile die Bacitracine A, B1, B2 und B3 sind.Es hat eine Wirksamkeit von mindestens 65 Bacitracin-Einheiten pro mg, berechnet auf Trockenbasis.Es enthält mindestens 4,0 Prozent und höchstens 6,0 Prozent Zink (Zn), berechnet auf Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren und an einem kühlen Ort aufbewahren.
Kennzeichnung: Beschriften Sie es, um anzuzeigen, dass es nur zur Herstellung nicht parenteraler Arzneimittel verwendet werden darf.Wenn es zur Rezeptherstellung verpackt wird, kennzeichnen Sie es mit dem Hinweis, dass es nicht steril ist und dass die Wirksamkeit nicht länger als 60 Tage nach dem Öffnen gewährleistet werden kann, und geben Sie die Anzahl der Bacitracin-Einheiten pro Milligramm an.Wenn es zur Herstellung steriler Dosierungsformen verwendet werden soll, steht auf dem Etikett, dass es steril ist oder bei der Herstellung steriler Dosierungsformen einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden muss.
USP-Referenzstandards <11>-
USP Bacitracin Zink RS
Identifikation-
A: Dünnschichtchromatographischer Identifizierungstest <201BNP>: erfüllt die Anforderungen.
B: Es erfüllt die Anforderungen des Flüssigkeitschromatographieverfahrens im Test auf Zusammensetzung.
Sterilität <71> – Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass es steril ist, erfüllt es die Anforderungen, wenn es gemäß den Anweisungen für die Membranfiltration im Rahmen der Sterilitätsprüfung des zu untersuchenden Produkts getestet wird, mit Ausnahme der Verwendung von Flüssigkeit A zu jedem Liter, zu dem 20 hinzugefügt wurden g Dinatriumedetat.
pH <791>: zwischen 6,0 und 7,5, in einer (gesättigten) Lösung mit etwa 100 mg pro ml.
Verlust beim Trocknen <731> – Trocknen Sie etwa 100 mg in einer Flasche mit Kapillarstopfen im Vakuum bei 60 °C 3 Stunden lang: Es verliert nicht mehr als 5,0 % seines Gewichts.
Zinkgehalt – [Hinweis: Die Standardpräparate und das Testpräparat können bei Bedarf quantitativ mit 0,001 N Salzsäure verdünnt werden, um Lösungen mit geeigneten Konzentrationen zu erhalten, die an den linearen oder Arbeitsbereich des Instruments anpassbar sind.]
Standardzubereitungen: 3,11 g genau abgewogenes Zinkoxid in einen 250-ml-Messkolben geben, 80 ml 1 N Salzsäure hinzufügen, zum Auflösen erwärmen, abkühlen lassen, mit Wasser auf das Volumen verdünnen und mischen.Diese Lösung enthält 10 mg Zink pro ml.Verdünnen Sie diese Lösung weiter mit 0,001 N Salzsäure, um Standardpräparate mit 0,5, 1,5 bzw. 2,5 µg Zink pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung: Übertragen Sie etwa 200 mg Bacitracin-Zink, genau abgewogen, in einen 100-ml-Messkolben.In 0,01 N Salzsäure auflösen, mit dem gleichen Lösungsmittel auf das Volumen verdünnen und mischen.Pipettieren Sie 2 ml dieser Lösung in einen 200-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit 0,001 N Salzsäure auf das Volumen und mischen Sie.
Verfahren: Bestimmen Sie gleichzeitig die Absorptionen der Standardpräparate und des Testpräparats an der Zinkresonanzlinie von 213,8 ​​nm mit einem geeigneten Atomabsorptionsspektrophotometer (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung <851>), das mit einer Zink-Hohlkathodenlampe ausgestattet ist einer Luft-Acetylen-Flamme unter Verwendung von 0,001 N Salzsäure als Blindprobe.Tragen Sie die Absorptionen der Standardpräparate gegen die Zinkkonzentration in µg pro ml auf und zeichnen Sie die gerade Linie, die am besten zu den drei aufgetragenen Punkten passt.Bestimmen Sie anhand der so erhaltenen Grafik die Zinkkonzentration in der Testzubereitung in µg pro ml.Berechnen Sie den Zinkgehalt in Prozent der eingenommenen Portion Bacitracin-Zink anhand der Formel:
1000C/W
wobei C die Zinkkonzentration in der Testzubereitung in µg pro ml ist;und W ist das Gewicht in mg der eingenommenen Portion Bacitracin-Zink.
Komposition-
Puffer – Lösen Sie 34,8 g Kaliumphosphat, dibasisch, in 1 l Wasser.Mit 27,2 g Kaliumphosphat, einbasisch, gelöst in 1 l Wasser, einen pH-Wert von 6,0 einstellen.
Mobile Phase: Bereiten Sie eine Mischung aus Methanol, Wasser, Puffer und Acetonitril (26:15:5:2) vor.Gut mischen und entgasen.
Verdünnungsmittel: 40 g Dinatriumedetat in 1 l Wasser auflösen.Mit verdünnter Natriumhydroxidlösung einen pH-Wert von 7,0 einstellen.
Lösung zur Systemeignung: Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Bacitracin Zinc RS in Verdünnungsmittel auf, um eine Lösung mit einer Nominalkonzentration von etwa 2,0 mg pro ml zu erhalten.
Schwellenwertlösung melden – Verdünnen Sie ein geeignetes Volumen der Systemeignungslösung quantitativ mit Wasser, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von 0,01 mg pro ml zu erhalten.
Peak-Identifizierungslösung: Lösen Sie eine abgewogene Menge USP Bacitracin Zinc RS in einem geeigneten Volumen Verdünnungsmittel auf, um eine Lösung mit einer Nominalkonzentration von etwa 2,0 mg pro ml zu erhalten.30 Minuten im kochenden Wasserbad erhitzen.Auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Testlösung: Lösen Sie eine genau abgewogene Menge Bacitracin-Zink in Verdünnungsmittel auf, um eine Lösung mit einer Nominalkonzentration von etwa 2,0 mg pro ml zu erhalten.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie <621>) – Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem Absorptionsdetektor und einer 4,6 x 250 mm großen Säule mit Endkappe ausgestattet, die eine 5 µm dicke Packung L1 enthält.Die Flussrate beträgt 1,0 ml pro Minute.Stellen Sie die Wellenlänge des Detektors auf 300 nm ein.Injizieren Sie etwa 100 µL der Peak-Identifizierungslösung und identifizieren Sie die Position von Bacitracin F, einer bekannten Verunreinigung, mithilfe der in Tabelle 1 angegebenen relativen Retentionszeit.
Tabelle 1
Komponentenname Relative Retentionszeit (ungefähr)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin B1 0,7
Bacitracin B2 0,7
Bacitracin B3 0,8
Bacitracin A 1,0
Bacitracin F 2.4
Ändern Sie die Wellenlänge des Detektors und stellen Sie sie auf 254 nm ein.Chromatographieren Sie die Systemeignungslösung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen auf, wie im Verfahren beschrieben: Identifizieren Sie die Peaks der aktivsten Komponenten von Bacitracin (Bacitracine A, B1, B2 und B3) und der früh eluierenden Peptide (diejenigen, die vor dem Peak aufgrund von Bacitracin B1 eluieren). ) und die Verunreinigung, Bacitracin F, unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen relativen Retentionszeitwerte. Berechnen Sie das Peak-to-Tal-Verhältnis mithilfe der Formel:
PS / HV
wobei Hp die Höhe über der Basislinie des Peaks aufgrund von Bacitracin B1 ist;und HV ist die Höhe über der Grundlinie des tiefsten Punktes der Kurve, die den Peak von Bacitracin B1 vom Peak aufgrund von Bacitracin B2 trennt.Das Peak-Tal-Verhältnis beträgt nicht weniger als 1,2.
Vorgehensweise: Gleiche Volumina (100 µL) Verdünnungsmittel, Testlösung und Meldeschwellenlösung getrennt injizieren.Zeichnen Sie die Chromatogramme für etwa das Dreifache der Retentionszeit von Bacitracin A auf. Identifizieren Sie die Peaks anhand der in Tabelle 1 gezeigten relativen Retentionszeiten. Messen Sie die Peakflächen aller Peaks in der Testlösung.[Hinweis: Ignorieren Sie alle Peaks in der Testlösung, deren Fläche kleiner ist als die Fläche des Bacitracin-A-Peaks in der Berichtsschwellenlösung.Ignorieren Sie jeden im Verdünnungsmittel beobachteten Peak.]
Hinweis: Die Gesamtfläche ist in den folgenden Berechnungen als die Fläche aller Peaks mit Ausnahme des Meldeschwellenwerts definiert.
Gehalt an Bacitracin A – Berechnen Sie den Prozentsatz an Bacitracin A anhand der Formel:
(rA / Gesamtfläche) × 100
wobei rA die Flächenreaktion von Bacitracin A ist. Der Gehalt an Bacitracin A beträgt nicht weniger als 40,0 % der Gesamtfläche.
Gehalt an aktivem Bacitracin – Berechnen Sie den Prozentsatz an aktivem Bacitracin (Bacitracin A, B1, B2 und B3) mithilfe der Formel:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Gesamtfläche)×100
wobei rA, rB1, rB2 und rB3 die Flächenreaktionen von Bacitracin A, B1, B2 bzw. B3 sind.Die Summe von Bacitracin A, B1, B2 und B3 beträgt nicht weniger als 70,0 % der Gesamtfläche.
Grenze der früh eluierenden Peptide – Berechnen Sie den Prozentsatz aller Peaks, die vor dem Peak aufgrund von Bacitracin B1 eluieren, mithilfe der Formel:
(rPreB1 / Gesamtfläche) ×100
wobei rPreB1 die Summe der Reaktionen aller Peaks ist, die vor dem Peak für Bacitracin B1 eluieren.Der Grenzwert für früh eluierende Peptide (diejenigen, die aufgrund von Bacitracin B1 vor dem Peak eluieren) beträgt nicht mehr als 20,0 %.
Grenzwert von Bacitracin F – Berechnen Sie den Prozentsatz von Bacitracin F mithilfe der Formel:
100 × (rF / rA)
wobei rF die Reaktion von Bacitracin F aus der Testlösung ist;und rA ist die Reaktion von Bacitracin A aus der Testlösung.Der Grenzwert für Bacitracin F, eine bekannte Verunreinigung, liegt bei nicht mehr als 6,0 %.
Test: Fahren Sie mit Bacitracin-Zink fort, wie unter „Antibiotika-Mikrobielle Tests“ 81 beschrieben.