Vardenafil-Zwischenprodukt CAS 224789-21-3 Reinheit >99,0 % (HPLC)

1. Aussehen: Legen Sie die Probe auf weißes Papier und beobachten Sie das Aussehen des cremefarbenen bis hellgelben Pulvers.
2. Analyse:
2.1 Schmelzpunktbestimmung gemäß Gesetz (Chinesisches Arzneibuch 2010, Ausgabe II, Anhang ⅥC) Der Schmelzpunkt beträgt 142,0–148,0℃.
2.2 Trocknungsverlust: Bestimmung gemäß Gesetz (Anhang ⅧL, Teil II, Ausgabe 2010 des Chinesischen Arzneibuchs).Präzises Abwiegen der entsprechenden Menge dieses Produkts, Trocknen bei 102 °C für 3 Stunden, der Gewichtsverlust darf nicht mehr als 1,00 % betragen.
2.3 Schwermetalle: Bestimmung gemäß Gesetz (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition, Teil II Anhang ⅧH) Bestimmung nach der zweiten Methode.
1,0 g des Testprodukts genau abwiegen, langsam brennen, bis es vollständig verkohlt ist, abkühlen lassen, 0,5–1,0 ml Schwefelsäure hinzufügen, feucht machen, bei niedriger Temperatur erhitzen, bis die Schwefelsäure erschöpft ist, 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, mit Dampf trocknen, bis Der Stickoxiddampf wird erschöpft, abgekühlt, auf 500–600 °C erhitzt, bis er vollständig verkohlt ist, abkühlen, 2 ml Salzsäure zugeben, nach dem Trocknen im Wasserbad 15 ml Wasser hinzufügen, die Ammoniak-Testlösung tropfen lassen, bis sie gegenüber dem Phenolphthalein-Indikator neutral wird Lösung, fügen Sie 2 ml Acetatpuffer (pH 3,5) hinzu und lösen Sie es unter leichtem Erhitzen auf, stellen Sie es in das kolorimetrische Nachner-Röhrchen und verdünnen Sie es mit Wasser auf 25 ml.Nehmen Sie ein weiteres Reagenz zur Herstellung der Testlösung und dämpfen Sie es in einer Porzellanschale. Geben Sie 2 ml Acetatpuffer (PH3,5) und 15 ml Wasser hinzu, um es leicht zu erhitzen. Bewegen Sie nach der Auflösung das kolorimetrische Nath-Röhrchen und geben Sie eine bestimmte Menge Standardbleilösung hinzu. und dann mit Wasser auf 25 ml verdünnen.Um zu erhalten, wird ein kolorimetrisches Experiment zwischen Testlösung und Standardlösung durchgeführt.Standardlösungszubereitung gemäß der ersten Methode (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition II Appendix Ⅷ Heavy Metal Test Method).Schwermetalle dürfen 20 ppm nicht überschreiten.
3. Reinheit: Gemäß Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, bestimmt gemäß Gesetz (Chinese Pharmacopoeia 2010 Edition II Anhang VD).
Chromatographische Bedingungen:
Säule: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Mobile Phase: Phosphatpuffer (2,72 g Kaliumdihydrogenphosphat abwiegen, Wasser zum Auflösen hinzufügen und auf 1000 ml verdünnen, pH = 3,5 einstellen): Acetonitril: = 35:65;
Erkennungswellenlänge: 254 nm;
Durchflussrate: 1,0 ml/min.
Bestimmungsmethode: Nehmen Sie etwa 30 mg dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, verdünnen Sie es mit der mobilen Phase, um eine Konzentration von etwa 0,3 mg/ml zu erreichen, geben Sie 20 μl in den Flüssigchromatographen und zeichnen Sie das Chromatogramm auf.Gemäß der Flächennormalisierungsmethode beträgt die Reinheit nicht weniger als 99,0 %.