Apixaban-Zwischenprodukt CAS 27143-07-3 Ethylchlor[(4-methoxyphenyl)hydrazono]acetat Reinheit ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Aussehen: Es sollte ein hellgelbes bis gelbes Pulver sein.Legen Sie visuell eine ausreichende Menge des Testprodukts (ohne zu wiegen) in eine saubere Kristallschale auf einen weißen Hintergrund (z. B. weißes Papier) unter natürlichem Licht.
5.3.2 Identifizierung: 1H-NMR hat die gleiche Struktur wie der Standard.10–15 mg der Probe wurden in das Kernmagnetröhrchen eingewogen und 0,5 ml Deuterium-DMSO wurden hinzugefügt, um die Probe vollständig aufzulösen, und dann mit einem Kernspinresonanzgerät mit mehr als 400 MHz getestet.
5.3.3 Trocknungsverlust: Wiegen Sie die Probe etwa 1,0 g ein und trocknen Sie sie 3 Stunden lang in einem Trockenofen bei 85 °C.Der spezifische Vorgang zur Berechnung des Gewichtsverlusts muss gemäß den Bestimmungen von SOP-AP-QC-002-01 zur Bestimmung des Trocknungsgewichtsverlusts durchgeführt werden.
5.3.4.1 Chromatographische Bedingungen:
Testreagenzien: 1) Acetonitril für die Chromatographie, 2) gereinigtes Wasser, 3) Phosphorsäure
Säule: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobile Phase: A: 1,0 ml Phosphorsäure und 1000 ml Wasser genau abmessen, Ultraschallentgasung filtern.
B: Acetonitril.
Gradientenverfahren: die folgende Tabelle
Zeit mobile Phase A (%) mobile Phase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210 nm
Säulentemperatur: 35℃
Fließgeschwindigkeit: 1,0 ml/min
Probengröße: 5 µl
5.3.4.2 Lösungsvorbereitung:
5.3.4.3 Verdünnungsmittel: Acetonitril
5.3.4.4 Blindlösung: Als Blindlösung ist Verdünnungsmittel zu verwenden.
5.3.4.5 Testproduktlösung: Wiegen Sie etwa 12,5 mg des Testprodukts in eine 25-ml-Flasche ein und lösen Sie es mit Verdünnungsmittel auf der Waage auf.
5.3.4.6 Betriebsablauf: Nachdem die Grundlinie des Instruments stabil ist, werden ein bis zwei Injektionen der Blindlösung vorangetrieben und dann wird die Lösung des Testprodukts analysiert.Das Chromatogramm wird gespeichert und analysiert, der Blindpeak wird abgezogen und die Ergebnisse der Reinheit des Hauptpeaks und einzelner Verunreinigungen im Chromatogramm des Testprodukts werden durch die Flächennormalisierungsmethode aufgezeichnet.Nach der Analyse wurde das Chromatogramm ausgedruckt.