Mikrokristalline Cellulose (MCC) CAS 9004-34-6-Test 97,0–102,0 %

Mikrokristalline Cellulose
Zellulose [9004-34-6].
DEFINITION
Mikrokristalline Cellulose ist gereinigte, teilweise depolymerisierte Cellulose, die durch Behandlung von Alpha-Cellulose, die als Brei aus faserigem Pflanzenmaterial gewonnen wird, mit Mineralsäuren hergestellt wird.
IDENTIFIKATION
• Eine Prozedur
Jodierte Zinkchloridlösung: Lösen Sie 20 g Zinkchlorid und 6,5 g Kaliumiodid in 10,5 ml Wasser.0,5 g Jod hinzufügen und 15 Minuten lang schütteln.
Probe: 10 mg
Analyse: Legen Sie die Probe auf ein Uhrglas und dispergieren Sie sie in 2 ml jodierter Zinkchloridlösung.
Akzeptanzkriterien: Die Substanz nimmt eine violettblaue Farbe an.
• B. Verfahren
Probe: 1,3 g mikrokristalline Cellulose, genau auf 0,1 mg abgewogen
Analyse: Übertragen Sie die Probe in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben.Fügen Sie 25,0 ml Wasser und 25,0 ml 1,0 M Cupriethylendiaminhydroxidlösung hinzu.Spülen Sie die Lösung sofort mit Stickstoff aus, setzen Sie den Stopfen ein und schütteln Sie sie auf einem Handschüttler oder einem anderen geeigneten mechanischen Schüttler, bis sie vollständig aufgelöst ist.Übertragen Sie ein geeignetes Volumen der Probenlösung in ein kalibriertes Cannon-Fenske-Viskosimeter Nr. 150 oder ein gleichwertiges Viskosimeter.Lassen Sie die Lösung 5 Minuten lang bei 25 ± 0,1 NLT äquilibrieren.Messen Sie den Durchfluss zwischen den beiden Markierungen auf dem Viskosimeter und notieren Sie die Fließzeit t1 in s.
Berechnen Sie die kinematische Viskosität (KV)1 der entnommenen mikrokristallinen Cellulose:
Ergebnis= t1 × k1
t1= Fließzeit (s)
k1= Viskosimeterkonstante (siehe Viskosität 911)
Ermitteln Sie die Fließzeit t2 für 0,5 M Cupriethylendiaminhydroxidlösungen mit einem Cannon-Fenske-Viskosimeter der Zahl 100 oder einem gleichwertigen Viskosimeter.
Berechnen Sie die kinematische Viskosität (KV)2 des Lösungsmittels:
Ergebnis= t2 × k2
t2= Fließzeit für 0,5 M Cupriethylendiaminhydroxid-Lösungen (s)
k2= Viskosimeterkonstante
Bestimmen Sie die relative Viskosität (rel) der entnommenen mikrokristallinen Celluloseprobe:
Ergebnis = (KV)1/(KV)2
(KV)1 = kinematische Viskosität der mikrokristallinen Cellulose
(KV)2=kinematische Viskosität des Lösungsmittels
Bestimmen Sie die Grenzviskosität []c durch Interpolation unter Verwendung der Grenzviskositätstabelle im Abschnitt Referenztabellen.
Berechnen Sie den Polymerisationsgrad P:
Ergebnis= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= Grenzviskosität
WS = Gewicht der entnommenen mikrokristallinen Cellulose (g)
%LOD = Wert, der aus dem Test für den Trocknungsverlust erhalten wurde
Akzeptanzkriterien: Der Polymerisationsgrad beträgt nicht mehr als 350.
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Rückstand bei der Zündung 281: NMT 0,1 %
• Schwermetalle, Methode II 231: NMT 10 ppm
SPEZIFISCHE TESTS
• Mikrobenzählungstests 61 und Tests für bestimmte Mikroorganismen 62: Die Gesamtzahl der aeroben Mikroben überschreitet nicht 1000 KBE/g und die Gesamtzahl der Schimmelpilze und Hefen überschreitet nicht 100 KBE/g.Es erfüllt die Anforderungen der Tests auf Abwesenheit von Staphylococcus aureus und Pseudomonas aeruginosa sowie auf Abwesenheit von Escherichia coli und Salmonella-Arten.
• Leitfähigkeit
Probe: 5 g
Analyse: Schütteln Sie die Probe 20 Minuten lang mit 40 ml Wasser und zentrifugieren Sie sie.Bewahren Sie den Überstand für den pH-Test auf.Messen Sie mit einem geeigneten Leitfähigkeitsmessgerät, das mit einem Kaliumchlorid-Leitfähigkeitskalibrierungsstandard mit einer Leitfähigkeit von 100 µS/cm standardisiert wurde, die Leitfähigkeit des Überstands, nachdem ein stabiler Messwert erhalten wurde, und messen Sie die Leitfähigkeit des zur Vorbereitung des Tests verwendeten Wassers Probe.
Akzeptanzkriterien: Die Leitfähigkeit des Überstandes übersteigt die Leitfähigkeit des Wassers nicht um mehr als 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 im Überstand des Leitfähigkeitstests
• Trocknungsverlust 731: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 7,0 % ihres Gewichts an NMT oder einen anderen niedrigeren Prozentsatz oder liegt innerhalb eines in der Kennzeichnung angegebenen Prozentbereichs.
• Schüttdichte
Analyse: Verwenden Sie ein Volumenmessgerät, das mit einem 10-Mesh-Sieb ausgestattet ist.Das Volumenmessgerät ist freistehend im Messing- oder Edelstahlbecher, der auf ein Fassungsvermögen von 25,0 ± 0,05 ml kalibriert ist und einen Innendurchmesser von 30,0 ± 2,0 mm hat.Wiegen Sie den leeren Becher, positionieren Sie ihn unter der Rutsche und gießen Sie das Pulver langsam aus einer Höhe von 5,1 cm (2 Zoll) über dem Trichter durch das Volumenmessgerät mit einer Geschwindigkeit, die ein Verstopfen verhindert, bis der Becher überläuft.[Hinweis: Wenn das Sieb übermäßig verstopft ist, entfernen Sie das Sieb.] Nivellieren Sie das überschüssige Pulver und wiegen Sie den gefüllten Becher.Berechnen Sie die Schüttdichte, indem Sie das Gewicht des Pulvers im Becher durch das Volumen des Bechers dividieren.
Akzeptanzkriterien: Die Schüttdichte liegt innerhalb der angegebenen Spezifikation.
• Partikelgrößenverteilung
[Hinweis: In Fällen, in denen hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung des Artikels keine funktionsbezogenen Bedenken bestehen, kann dieser Test weggelassen werden.]
Wenn auf der Kennzeichnung die Partikelgrößenverteilung angegeben ist, bestimmen Sie die Partikelgrößenverteilung gemäß der Anleitung zur Schätzung der Partikelgrößenverteilung durch analytisches Sieben 786 oder mit einem geeigneten validierten Verfahren.
• Wasserlösliche Stoffe
Probe: 5,0 g
Analyse: Schütteln Sie die Probe 10 Minuten lang mit 80 ml Wasser und lassen Sie sie mit Hilfe eines Vakuums durch Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertig) in einen Vakuumkolben laufen.Übertragen Sie das Filtrat in ein tariertes Becherglas, verdampfen Sie es zur Trockne, ohne zu verkohlen, trocknen Sie es 1 Stunde lang bei 105 °C, kühlen Sie es in einem Exsikkator ab und wiegen Sie es.
Akzeptanzkriterien: Die Differenz zwischen dem Gewicht des Rückstands und dem aus einer Blindwertbestimmung erhaltenen Gewicht darf 12,5 mg (0,25 %) nicht überschreiten.
• Ätherlösliche Stoffe
Probe: 10,0 g
Analyse: Geben Sie die Probe in eine Chromatographiesäule mit einem Innendurchmesser von etwa 20 mm und lassen Sie 50 ml peroxidfreien Ether durch die Säule laufen.Das Eluat wird in einer zuvor getrockneten und tarierten Abdampfschale mit Hilfe eines Luftstroms in einem Abzug zur Trockne eingedampft.Nachdem der gesamte Ether verdampft ist, trocknen Sie den Rückstand 30 Minuten lang bei 105, kühlen ihn in einem Exsikkator ab und wiegen ihn.
Akzeptanzkriterien: Die Differenz zwischen dem Gewicht des Rückstands und dem aus einer Blindwertbestimmung erhaltenen Gewicht darf 5,0 mg (0,05 %) nicht überschreiten.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren.
• Kennzeichnung: Die Kennzeichnung gibt den nominalen Trocknungsverlust, die Schüttdichte und den Polymerisationsgrad an.Der Grad der Polymerisationskonformität wird mithilfe des Identifizierungstests B bestimmt. Wenn die Partikelgrößenverteilung in der Kennzeichnung angegeben ist, gehen Sie wie im Test zur Partikelgrößenverteilung beschrieben vor.Die Kennzeichnung gibt an, mit welcher Technik die Partikelgrößenverteilung bestimmt wurde, wenn eine andere Technik als die analytische Siebung verwendet wurde;und die Beschriftung gibt die d10-, d50- und d90-Werte und den jeweiligen Bereich an.