Chenodesoxycholsäure (CDCA) CAS 474-25-9-Test ≥98 % (trocken, basisch)

Chenodesoxycholsäure
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-säure [474-25-9]
Chenodesoxycholsäure enthält im getrockneten Zustand mindestens 98,0 % und höchstens 101,0 % C24H40O4.
Beschreibung Chenodesoxycholsäure kommt als weißes, kristallines, kristallines Pulver oder Pulver vor.
Es ist in Methanol und Ethanol (99,5) frei löslich, in Aceton löslich und in Wasser praktisch unlöslich.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrockneter Chenodesoxycholsäure gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie <2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (nach dem Trocknen, 0,4 g, Ethanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Schmelzpunkt <2,60> 164~169℃
Reinheit (1) Chlorid <1,03> – Lösen Sie 0,36 g Chenodesoxycholsäure in 30 ml Methanol, geben Sie 10 ml verdünnte Salpetersäure und Wasser hinzu, um 50 ml zu erhalten, und führen Sie den Test mit dieser Lösung durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung wie folgt vor: Zu 1,0 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS 30 ml Methanol, 10 ml verdünnte Salpetersäure und Wasser hinzufügen, um 50 ml zu ergeben (nicht mehr als 0,1 %).
(2) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 1,0 g Chenodesoxycholsäure gemäß Methode 4 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 20 ppm) vor.
(3) Barium – Zu 2,0 g Chenodesoxycholsäure 100 ml Wasser hinzufügen und 2 Minuten kochen lassen.Zu dieser Lösung 2 ml Salzsäure hinzufügen, 2 Minuten kochen lassen, nach dem Abkühlen filtrieren und den Filter mit Wasser waschen, bis 100 ml Filtrat erhalten sind.Zu 10 ml des Filtrats 1 ml verdünnte Schwefelsäure hinzufügen: Es tritt keine Trübung auf.
(4) Verwandte Substanzen: Lösen Sie 0,20 g Chenodesoxycholsäure in einer Mischung aus Aceton und Wasser (9:1), um genau 10 ml herzustellen, und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung.Lösen Sie separat 10 mg Lithocholsäure für die Dünnschichtchromatographie in der Mischung aus Aceton und Wasser (9:1), um genau 10 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 2 ml dieser Lösung, fügen Sie die Mischung aus Aceton und Wasser (9:1) hinzu, um genau 100 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung (1).Lösen Sie separat 10 mg Ursodesoxycholsäure in der Mischung aus Aceton und Wasser (9:1), um genau 100 ml herzustellen, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung (2).Lösen Sie separat 10 mg Cholsäure für die Dünnschichtchromatographie in der Mischung aus Aceton und Wasser (9:1) auf, um genau 100 ml herzustellen, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung (3).Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie die Mischung aus Aceton und Wasser (9:1) hinzu, um genau 20 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml und 5 ml dieser Lösung, fügen Sie jeweils die Mischung aus Aceton und Wasser (1) hinzu, um genau 50 ml zu erhalten, und bezeichnen Sie diese Lösungen als Standardlösung A, Standardlösung B, Standardlösung C, Standardlösung D bzw. Standardlösung E.Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter „Dünnschichtchromatographie“ beschrieben durch<2.03>.Jeweils 5 ml der Probenlösung, der Standardlösungen (1), (2), (3) und der Standardlösungen A, B, C, D und E auf einer Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen.Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 4-Methyl-2-pentanon, Toluol und Ameisensäure (16:6:1) auf einen Abstand von etwa 15 cm, trocknen Sie die Platte an der Luft und trocknen Sie sie anschließend 30 Minuten lang bei 1209 °C.Sprühen Sie sofort gleichmäßig eine Lösung von Phosphomolybdänsäure-n-hydrat in Ethanol (95) (1 zu 5) auf die Platte und erhitzen Sie sie 2 bis 3 Minuten lang auf 120 °C: Die Stelle, die der Stelle mit der Standardlösung (1) entspricht ist nicht intensiver als der Fleck mit der Standardlösung (1), der Fleck, der dem Fleck mit der Standardlösung (2) entspricht, ist nicht intensiver als der Fleck mit der Standardlösung (2), und der Fleck, der dem Fleck entspricht mit der Standardlösung (3) ist nicht intensiver als der Fleck mit der Standardlösung
(3).Im Vergleich zu den Flecken mit den Standardlösungen A, B, C, D und E sind die Flecken außer dem Hauptfleck und den oben genannten Flecken nicht intensiver als der Fleck mit der Standardlösung E und der Gesamtmenge davon beträgt nicht mehr als 1,5 %.
Trocknungsverlust <2.41> Nicht mehr als 1,5 % (1 g, 105 °C, 3 Stunden).
Glührückstände <2.44> Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,5 g zuvor getrocknete Chenodesoxycholsäure genau ab, lösen Sie sie in 40 ml Ethanol (95) und 20 ml Wasser und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Natriumhydroxid VS (potentiometrische Titration).Führen Sie auf die gleiche Weise eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie ggf. Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Natriumhydroxid VS = 39,26 mg C24H40O4
Behälter und Lagerbehälter – dichte Behälter.