Wasserfreie Zitronensäure CAS 77-92-9-Probe 99,5~100,5 %

Zitronensäure [77-92-9].
DEFINITION
Wasserfreie Zitronensäure enthält 99,5 % NLT und 100,5 % NMT von C6H8O7, berechnet auf wasserfreier Basis.
IDENTIFIKATION
• Infrarotabsorption <197 K>: Trocknen Sie die zu untersuchende Substanz 2 Stunden lang bei 105 °C.
TEST
• Verfahren
Probe: 0,550 g wasserfreie Zitronensäure;Gewicht genau aufzeichnen.
Analyse: Lösen Sie die Probe in 50 ml Wasser auf.0,5 ml Phenolphthalein TS hinzufügen.Mit 1 N Natriumhydroxid VS titrieren.Jeder ml 1 N Natriumhydroxid entspricht 64,03 mg C6H8O7.
Akzeptanzkriterien: 99,5 %–100,5 % auf wasserfreier Basis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Glührückstand <281>: NMT 0,1 %, bestimmt an 1,0 g
• Schwermetalle <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standardsulfatlösung A: 1,81 mg/ml Kaliumsulfat in 30 % Alkohol.Unmittelbar vor der Verwendung 10,0 ml dieser Lösung in einen 1000-ml-Messkolben überführen, mit 30 %igem Alkohol auf das Volumen verdünnen und mischen.Diese Lösung enthält 10 µg/ml Sulfat.
Standardsulfatlösung B: 1,81 mg/ml Kaliumsulfat in Wasser.Unmittelbar vor der Verwendung 10,0 ml dieser Lösung in einen 1000-ml-Messkolben überführen, mit Wasser auf das Volumen verdünnen und mischen.Diese Lösung enthält 10 µg/ml Sulfat.
Probenstammlösung: 66,7 mg/ml Zitronensäure
Probenlösung: Zu 4,5 ml der Standardsulfatlösung A 3 ml einer Bariumchloridlösung (1 zu 4) hinzufügen, schütteln und 1 Minute stehen lassen.Zu 2,5 ml der resultierenden Suspension 15 ml der Probenstammlösung und 0,5 ml 5 N Essigsäure hinzufügen und mischen.
Standardlösung: Bereiten Sie die Probenlösung gemäß den Anweisungen vor, verwenden Sie jedoch 15 ml Standardsulfatlösung B anstelle der Probenstammlösung.
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Akzeptanzkriterien: Die nach 5-minütigem Stehen in der Probenlösung entstehende Trübung ist nicht größer als die in der Standardlösung erzeugte Trübung (0,015 %).
• Grenzwert für Aluminium (wo es als zur Verwendung in der Dialyse vorgesehen gekennzeichnet ist)
Standard-Aluminiumlösung: Zu 352 mg Aluminiumkaliumsulfat in einem 100-ml-Messkolben einige ml Wasser hinzufügen, zum Auflösen schwenken, 10 ml verdünnte Schwefelsäure hinzufügen, mit Wasser auf das Volumen verdünnen und mischen.Unmittelbar vor Gebrauch 1,0 ml dieser Lösung mit Wasser auf 100,0 ml verdünnen.
Acetatpuffer mit pH-Wert 6,0: 50 g Ammoniumacetat in 150 ml Wasser auflösen, mit Eisessig auf einen pH-Wert von 6,0 einstellen, mit Wasser auf 250 ml verdünnen und mischen.
Standardlösung: Bereiten Sie eine Mischung aus 2,0 ml Standardaluminiumlösung, 10 ml Acetatpuffer mit pH 6,0 und 98 ml Wasser vor.Extrahieren Sie diese Mischung wie für die Probenlösung beschrieben, verdünnen Sie die kombinierten Extrakte mit Chloroform auf das Volumen und mischen Sie.
Probenlösung: Lösen Sie 20,0 g wasserfreie Zitronensäure in 100 ml Wasser und geben Sie 10 ml Acetatpuffer mit pH 6,0 hinzu.Extrahieren Sie diese Lösung mit aufeinanderfolgenden Portionen von 20, 20 und 10 ml einer 0,5 %igen Lösung von 8-Hydroxychinolin in Chloroform und kombinieren Sie die Chloroformextrakte in einem 50-ml-Messkolben.Verdünnen Sie die kombinierten Extrakte mit Chloroform auf ihr Volumen und mischen Sie.
Blindlösung: Bereiten Sie eine Mischung aus 10 ml Acetatpuffer mit pH 6,0 und 100 ml Wasser vor.Extrahieren Sie diese Mischung wie unter „Probenlösung“ beschrieben, verdünnen Sie die kombinierten Extrakte mit Chloroform auf das Volumen und mischen Sie.
Fluorometrische Bedingungen
Anregungswellenlänge: 392 nm
Emissionswellenlänge: 518 nm
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Bestimmen Sie die Fluoreszenzintensitäten der Proben in einem Fluorometer, das gemäß den Anweisungen unter fluorometrischen Bedingungen eingestellt ist, und stellen Sie das Instrument mit der Blindlösung auf Null.
Akzeptanzkriterien: Die Fluoreszenz der Probenlösung überschreitet nicht die der Standardlösung (0,2 ppm).
Organische Verunreinigungen
• Verfahren: Grenzwert für Oxalsäure
Probenstammlösung: 200 mg/ml wasserfreie Zitronensäure in Wasser
Probenlösung: Zu 4 ml Probenstammlösung 3 ml Salzsäure und 1 g körniges Zink hinzufügen, 1 Minute kochen lassen und 2 Minuten stehen lassen.Übertragen Sie den Überstand in ein Reagenzglas mit 0,25 ml einer Phenylhydrazinhydrochloridlösung (1 zu 100) und erhitzen Sie es zum Sieden.Schnell abkühlen lassen, in einen Messzylinder umfüllen und ein gleiches Volumen Salzsäure und 0,25 ml einer Kaliumferricyanidlösung (1 zu 20) hinzufügen.Schütteln und 30 Minuten stehen lassen.
Standardlösung: Bereiten Sie die Probenlösung gemäß den Anweisungen vor, verwenden Sie jedoch anstelle der Probenstammlösung 4 ml einer 0,10 mg/ml Oxalsäurelösung, entsprechend 0,0714 mg/ml wasserfreier Oxalsäure.[Hinweis: Bereiten Sie es gleichzeitig mit der Probenlösung vor.]
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Akzeptanzkriterien: Die in der Probenlösung erzeugte rosa Farbe ist nicht intensiver als die in der Standardlösung erzeugte (0,036 %).
SPEZIFISCHE TESTS
• Test 85 auf bakterielle Endotoxine: Der Gehalt an bakteriellen Endotoxinen ist so hoch, dass die Anforderungen in der/den relevanten Dosierungsformmonographie(n), in denen wasserfreie Zitronensäure verwendet wird, erfüllt werden können.Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass wasserfreie Zitronensäure bei der Herstellung von injizierbaren Darreichungsformen einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden muss, ist der Gehalt an bakteriellen Endotoxinen so hoch, dass die Anforderungen in der/den relevanten Darreichungsformmonographie(n), in denen wasserfreie Zitronensäure verwendet wird, erfüllt werden können getroffen.
• Klarheit der Lösung
[Hinweis: Die Probenlösung ist 5 Minuten nach der Herstellung der Standardsuspension A bei diffusem Tageslicht mit der Standardsuspension A zu vergleichen.]
Hydrazinsulfatlösung: 10 mg/ml Hydrazinsulfat in Wasser.Vor Gebrauch 4 bis 6 Stunden stehen lassen.
Methenaminlösung: Übertragen Sie 2,5 g Methenamin in einen 100-ml-Glaskolben, geben Sie 25,0 ml Wasser hinzu, setzen Sie den Glasstopfen ein und mischen Sie, bis es sich auflöst.
Primäre opaleszierende Suspension: Übertragen Sie 25,0 ml Hydrazinsulfatlösung in die 25,0 ml Methenaminlösung im 100-ml-Glaskolben.Mischen und 24 Stunden stehen lassen.[Hinweis: Diese Suspension ist 2 Monate lang stabil, sofern sie in einem Glasbehälter ohne Oberflächenfehler gelagert wird.Die Suspension darf nicht am Glas haften und muss vor Gebrauch gut gemischt werden.]
Opaleszenzstandard: 15,0 ml der primären Opaleszenzsuspension mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.[Hinweis: Diese Suspension sollte nicht länger als 24 Stunden nach der Zubereitung verwendet werden.]
Standardsuspension A: 5,0 ml Opaleszenzstandard mit Wasser auf 100 ml verdünnen.
Standardsuspension B: 10,0 ml Opaleszenzstandard mit Wasser auf 100 ml verdünnen.
Probenlösung: 200 mg/ml wasserfreie Zitronensäure in Wasser
Analyse
Proben: Standardsuspension A, Standardsuspension B, Wasser und Probenlösung
Übertragen Sie eine ausreichende Menge der Probenlösung in ein Reagenzglas aus farblosem, transparentem, neutralem Glas mit flachem Boden und einem Innendurchmesser von 15–25 mm, um eine Tiefe von 40 mm zu erhalten.Übertragen Sie auf ähnliche Weise Teile der Standardsuspension A, der Standardsuspension B und des Wassers in separate, passende Reagenzgläser.Vergleichen Sie die Probenlösung, die Standardsuspension A, die Standardsuspension B und Wasser bei diffusem Tageslicht und betrachten Sie sie vertikal vor einem schwarzen Hintergrund (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung 851, Visueller Vergleich).[Hinweis: Die Lichtstreuung muss so sein, dass die Standardsuspension A leicht von Wasser unterschieden werden kann und dass die Standardsuspension B leicht von der Standardsuspension A unterschieden werden kann.]
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung zeigt die gleiche Klarheit wie Wasser.
• Farbe der Lösung
Standard-Stammlösung A: Eisenchlorid CS, Kobaltchlorid CS und verdünnte Salzsäure (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standard-Stammlösung B: Eisenchlorid CS, Kobaltchlorid CS, Kupfersulfat CS und verdünnte Salzsäure (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standard-Stammlösung C: Eisenchlorid CS, Kobaltchlorid CS und Kupfersulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Hinweis: Bereiten Sie die Standardlösungen unmittelbar vor der Verwendung vor.]
Standardlösung A: Verdünnen Sie 2,5 ml der Standard-Stammlösung A mit verdünnter Salzsäure (10 g/L) auf 100 ml.
Standardlösung B: Verdünnen Sie 2,5 ml der Standard-Stammlösung B mit verdünnter Salzsäure auf (10 g/L) 100 ml.
Standardlösung C: Verdünnen Sie 0,75 ml der Standard-Stammlösung C mit verdünnter Salzsäure (10 g/L) auf 100 ml.
Probenlösung: Verwenden Sie die vorbereitete Probenlösung, wie im Test auf Klarheit der Lösung beschrieben.
Analyse
Proben: Standardlösung A, Standardlösung B, Standardlösung C, Wasser und Probenlösung
Übertragen Sie eine ausreichende Menge der Probenlösung in ein Reagenzglas aus farblosem, transparentem, neutralem Glas mit flachem Boden und einem Innendurchmesser von 15–25 mm, um eine Tiefe von 40 mm zu erhalten.Übertragen Sie auf ähnliche Weise Teile der Standardlösung A, der Standardlösung B, der Standardlösung C und des Wassers in jeweils passende Reagenzgläser.Vergleichen Sie die Probenlösung, Standardlösung A, Standardlösung B, Standardlösung C und Wasser bei diffusem Tageslicht und betrachten Sie es vertikal vor einem weißen Hintergrund (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung 851, Visueller Vergleich).
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung ist nicht intensiver gefärbt als die Standardlösung A, B oder C oder Wasser.
• Leicht karbonisierbare Stoffe
Probe: 1,0 g pulverisierte wasserfreie Zitronensäure
Analyse: Übertragen Sie die Probe in ein 22 × 175 mm großes Reagenzglas, das zuvor mit 10 ml Schwefelsäure gespült und 10 Minuten lang abtropfen gelassen wurde.Fügen Sie 10 ml Schwefelsäure hinzu, rühren Sie, bis die Lösung vollständig ist, und tauchen Sie sie 60 ± 0,5 Minuten lang in ein Wasserbad bei 90 ± 1, wobei Sie den Säuregehalt während des gesamten Zeitraums unter dem Wasserspiegel halten.Kühlen Sie das Röhrchen unter fließendem Wasser ab und überführen Sie die Säure in ein Farbvergleichsröhrchen.
Akzeptanzkriterien: Die Farbe der Säure ist nicht dunkler als die eines ähnlichen Volumens Matching Fluid K (siehe Farbe und Achromizität 631) in einem passenden Röhrchen, wobei die Röhrchen vertikal vor einem weißen Hintergrund betrachtet werden.
• Sterilitätstests 71: Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass wasserfreie Zitronensäure steril ist, erfüllt sie die Anforderungen für Sterilitätstests 71 in der/den entsprechenden Dosierungsformmonographie(n), in denen wasserfreie Zitronensäure verwendet wird.
• Wasserbestimmung, Methode I 921: NMT 1,0 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren.Keine Speicheranforderungen angegeben.
• Kennzeichnung: Wenn es zur Verwendung in Dialyselösungen vorgesehen ist, ist es entsprechend gekennzeichnet.Wenn wasserfreie Zitronensäure bei der Herstellung injizierbarer Darreichungsformen einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden muss, um akzeptable Mengen an bakteriellen Endotoxinen sicherzustellen, ist dies entsprechend gekennzeichnet.Wo wasserfreie Zitronensäure steril ist, ist sie entsprechend gekennzeichnet.
• USP-Referenzstandards 11
USP Citric Acid RS Klicken Sie hier, um die Struktur anzuzeigen
USP Endotoxin RS