D-(+)-Cycloserin CAS 68-41-7 Assay ≥ 900μg/mg Fabrikhohe Qualität

Cycloserin [68-41-7].
Cycloserin hat eine Wirksamkeit von nicht weniger als 900 µg C3H6N2O2 pro mg.
Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren.
USP-Referenzstandards <11>-
USP Cycloserin RS
Identifizierung: Etwa 1 mg in 10 ml 0,1 N Natriumhydroxid auflösen.Zu 1 ml der resultierenden Lösung 3 ml 1 N Essigsäure und 1 ml einer 1 Stunde vor der Verwendung zubereiteten Mischung aus gleichen Teilen Natriumnitroprussidlösung (1 zu 25) und 4 N Natriumhydroxid hinzufügen: allmähliche blaue Farbe entwickelt sich.
Kondensationsprodukte – Sein Absorptionsvermögen (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung <851>) bei 285 nm, bestimmt in einer 0,1 N Natriumhydroxidlösung mit 0,40 mg pro ml, beträgt nicht mehr als 0,80.
Spezifische Drehung <781S>: zwischen 108° und 114°.Testlösung: 50 mg pro ml in 2 N Natriumhydroxid.
Kristallinität <695>: erfüllt die Anforderungen
pH <791>: zwischen 5,5 und 6,5, in einer Lösung (1 von 10).
Verlust beim Trocknen <731> – Trocknen Sie etwa 100 mg in einer Kapillarflasche mit Y-Verschluss im Vakuum bei 60 °C für 3 Stunden: Es verliert nicht mehr als 1,0 % seines Gewichts.
Glührückstand <281>: nicht mehr als 0,5 %, der verkohlte Rückstand wird mit 2 ml Salpetersäure und 5 Tropfen Schwefelsäure angefeuchtet.
Assay-
Phosphatpuffer mit pH-Wert 6,8 – Bereiten Sie ihn wie unter „Pufferlösungen“ unter „Lösungen“ im Abschnitt „Reagenzien, Indikatoren und Lösungen“ beschrieben vor.
Mobile Phase: 0,5 g Natrium-1-decansulfonat in 800 ml Wasser auflösen, 50 ml Acetonitril und 5 ml Eisessig hinzufügen und mischen.Mit 1 N Natriumhydroxid einen pH-Wert von 4,4 einstellen.Filtern und entgasen.Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie <621>).
Standardzubereitung: Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Cycloserin RS quantitativ in einem Phosphatpuffer mit einem pH-Wert von 6,8 auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,4 mg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung: Etwa 20 mg Cycloserin, genau abgewogen, in einen 50-ml-Messkolben überführen, in Phosphatpuffer mit pH 6,8 auflösen und auf das Volumen verdünnen und mischen.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie <621>) – Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 219-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 25 cm großen Säule ausgestattet, die eine 5-µm-Packung L1 enthält.Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute.Die Säulentemperatur wird bei etwa 30° gehalten.Chromatographieren Sie das Standardpräparat und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Der Tailing-Faktor beträgt nicht mehr als 1,8;und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren: Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Peak-Reaktionen für Cycloserin.Berechnen Sie die Menge (in µg) an C3H6N2O2 in jedem mg Cycloserin mit der Formel:
50.000(C/W)(rU/rS)
wobei C die Konzentration von USP Cycloserin RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist;W ist die Menge (in mg) Cycloserin, die zur Herstellung des Testpräparats verwendet wird;und rU und rS sind die Spitzenreaktionen für Cycloserin, die mit der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.