Ethyl (S)-4-chlor-3-hydroxybutyrat CAS 86728-85-0 Atorvastatin-Calcium-Zwischenprodukt

Ethyl (S)-4-Chlor-3-hydroxybutyrat (CAS: 86728-85-0)
Analysemethode
Beschreibung
Nehmen Sie etwa 10 ml Probe in eine saubere und trockene Glasplatte und überprüfen Sie sie.
Bestimmte Rotation
Übertragen Sie genau etwa 1,0 g Probe in einen 100-ml-Messkolben und lösen Sie sie darin auf10 ml Chloroform, dann mit Chloroform auf 100 ml verdünnen und mischen.
Messen Sie die optische Drehung der Testprobe bei 25 °C und einer Wellenlänge von 589 nmBerechnen Sie die spezifische Drehung gemäß der angegebenen Formel.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: die spezifische Rotation des TestsProbe;α: die beobachtete Rotation inWinkelgrad;w: Probengewicht (g);
v: Volumen (ml);
b: Wassergehalt (%)
Reinheit (durch GC)
Chromatographische Bedingungen: Die Gaschromatographie ist mit einer Flamme ausgestattetIonisationsdetektor
Säule: SE-54, 30 m × 0,35 mm × 0,25 µm
Ofentemperatur: Anfangstemperatur 120℃, Haltezeit 2 Minuten
Rampe: 20℃/min
Temperatur: 250℃, Haltezeit 2 Minuten
Injektortemperatur: 250℃
Detektortemperatur: 250℃(FID)
Injektionsvolumen: 0,2 µl
Probenlösung: 1 ml A4 mit 1 ml Aceton verdünnen.
Vorgehensweise: Injizieren Sie 0,2 µl Aceton als Blindwert und zeichnen Sie das Chromatogramm auf.ImDas vom Verdünnungsmittel erhaltene Chromatogramm sollte keine Interferenzen aufweisenRetentionszeit des Hauptpeaks und des Verunreinigungspeaks.Anschließend die Probenlösung einspritzenin den Chromatographen duplizieren und das Chromatogramm aufzeichnen.Melden Sie die Reinheit vonStichproben-nach-Flächen-Normalisierungsmethode.