Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98,5~101,5 % Fabrikqualität

USP35-NF30
DEFINITION
Glycin enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT an Glycin (C2H5NO2), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
A. INFRAROT-ABSORPTION <197M>
TEST
• VERFAHREN
Probe: 150 mg Glycin
Leerwert: 100 ml Eisessig
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>.)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N pro Chlorsäure VS
Endpunkterkennung: Visuell
Analyse: Lösen Sie die Probe in 100 ml Eisessig und geben Sie 1 Tropfen Kristallviolett TS hinzu.Titrieren Sie mit dem Titriermittel bis zu einem grünen Endpunkt.Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Glycin (C2H5NO2) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 75,07 mg/mÄq
W = Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 %–101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
• ZÜNDUNGSRÜCKSTÄNDE <281>: NMT 0,1 %
• CHLORID UND SULFAT, Chlorid <221>
Standardlösung: 0,10 ml 0,020 N Salzsäure
Probe: 1 g Glycin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,007 %
• CHLORID UND SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösung: 0,20 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 3 g Glycin
Akzeptanzkriterium: NMT 0,0065 %
• SCHWERMETALLE, Methode I <231>: NMT 20 ppm
• SCHWERMETALLE, Methode I <231>: NMT 20 ppm
Probenlösung: 100 mg/ml Glycin
Analyse: 10 ml der Probenlösung 1 Minute lang kochen und 2 Stunden lang stehen lassen.
Akzeptanzkriterien: Die Lösung erscheint so klar und beweglich wie 10 ml derselben Lösung, die nicht gekocht wurde.
SPEZIFISCHE TESTS
• TROCKNUNGSVERLUST <731>: Trocknen Sie eine Probe 2 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 0,2 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
• USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP Glycin RS

Japanisches Arzneibuch JP17
Glycin enthält im getrockneten Zustand nicht weniger als 98,5 % Glycin (C2H5NO2).
Beschreibung Glycin liegt als weißes, kristallines oder kristallines Pulver vor.Es hat einen süßen Geschmack.Es ist in Wasser und Ameisensäure frei löslich und in Ethanol praktisch unlöslich (95).Es zeigt Kristallpolymorphismus.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrocknetem Glycin gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie <2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.Wenn zwischen den Spektren ein Unterschied auftritt, lösen Sie Glycin in Wasser, verdampfen Sie das Wasser bis zur Trockne und wiederholen Sie den Test mit dem Rückstand.
pH <2,54> Lösen Sie 1,0 g Glycin in 20 ml Wasser: Der pH-Wert der Lösung liegt zwischen 5,6 und 6,6.
Reinheit
(1) Klarheit und Farbe der Lösung – Lösen Sie 1,0 g Glycin in 10 ml Wasser: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid <1,03> – Führen Sie den Test mit 0,5 g Glycin durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat <1,14> – Führen Sie den Test mit 0,6 g Glycin durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 Mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 Z) vor.
(4) Ammonium <1,02> – Führen Sie den Test mit 0,25 g Glycin durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 1,0 g Glycin gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 20 ppm) vor.
(6) Arsen <1,11> – Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g Glycin gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test durch (nicht mehr als 2 ppm).
(7) Verwandte Substanzen: Lösen Sie 0,10 g Glycin in 25 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung.Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 5 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 20 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung. Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter „Dünnschichtchromatographie“<2.03> beschrieben durch.Jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf einer Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen.Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) auf einen Abstand von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte 30 Minuten lang bei 80 °C.Sprühen Sie gleichmäßig eine Lösung von Ninhydrin in Aceton (1 zu 50) und erhitzen Sie sie 5 Minuten lang bei 80 °C: Die Flecken außer dem Hauptfleck aus der Probenlösung sind nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust <2,41> Nicht mehr als 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 Stunden).
Rückstände bei der Entzündung <2.44> Nicht mehr als 0,10 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 80 mg zuvor getrocknetes Glycin genau ab, lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure auf, geben Sie 50 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS (potentiometrische Titration).Führen Sie eine Blankobestimmung durch und nehmen Sie ggf. Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 7,507 mg C2H5NO2
Behälter und Lagerbehälter – Gut verschlossene Behälter.