Histamindihydrochlorid CAS 56-92-8 Assay 98,5~101,0 % (Titration) Fabrik

Histamindihydrochlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 Volumentestmethode
DEFINITION
Histamindihydrochlorid enthält mindestens 98,5 Prozent und höchstens das Äquivalent von 101,0 Prozent 2-(1H-Imidazol-4-yl)ethan-1-amin-dihydrochlorid, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
FIGUREN
Ein weißes oder fast weißes, kristallines Pulver oder farblose Kristalle, hygroskopisch, sehr gut wasserlöslich, löslich in Alkohol.
IDENTIFIKATION
Erste Identifizierung: A, D.
Zweite Identifikation: B, C, D
A. Untersuchen Sie es mittels Infrarot-Absorptionsspektrophotometrie (2.2.24) und vergleichen Sie es mit dem Spektrum, das mit Histamin-Dihydrochlorid-CRS erhalten wurde.Untersuchen Sie die Scheiben, die mit 1 mg der Substanz hergestellt wurden.
B. Untersuchen Sie die im Test auf Histidin erhaltenen Chromatogramme.Der Hauptfleck im mit der Testlösung (b) erhaltenen Chromatogramm ähnelt in Position, Farbe und Größe dem Hauptfleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
C. 0,1 g in 7 ml Wasser R auflösen und 3 ml einer 200 g/L-Lösung von Natriumhydroxid R hinzufügen. 50 mg Sulfanilsäure R in einer Mischung aus 0,1 ml Salzsäure R und 10 ml Wasser R auflösen 0,1 ml Natriumnitritlösung R hinzufügen. Die zweite Lösung zur ersten hinzufügen und mischen.Es entsteht eine rote Farbe.
D. Es ergibt sich die Reaktion (a) von Chloriden (2.3.1).
TESTS
Lösung S. 0,5 g in kohlendioxidfreiem Wasser R, hergestellt aus destilliertem Wasser R, auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 10 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung.Lösung S ist klar (2.2.1) und nicht intensiver gefärbt als Referenzlösung Y7 (2.2.2, Methode II).
pH-Wert (2,2,3).Der pH-Wert der Lösung S beträgt 2,85 bis 3,60.
Histidin.Untersuchen Sie mittels Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung einer TLC-Kieselgel-G-Platte R.
Testlösung (a).0,5 g der zu untersuchenden Substanz in Wasser R lösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 10 ml verdünnen.
Testlösung (b).2 ml Testlösung (a) mit Wasser R auf 10 ml verdünnen.
Referenzlösung (a).Lösen Sie 0,1 g Histamindihydrochlorid CRS in Wasser R und verdünnen Sie es mit demselben Lösungsmittel auf 10 ml.
Referenzlösung (b).50 mg Histidinmonohydrochlorid R in Wasser R auflösen und mit demselben Lösungsmittel auf 100 ml verdünnen.
Referenzlösung (c).Mischen Sie 1 ml Testlösung (a) und 1 ml Referenzlösung (b).
Tragen Sie auf die Platte 1 μL Testlösung (a), 1 μL Testlösung (b), 1 μL Referenzlösung (a), 1 μL Referenzlösung (b) und 2 μL Referenzlösung (c) auf.Entwickeln Sie über eine Strecke von 15 cm mit einer Mischung aus 5 Volumenteilen konzentriertem Ammoniak R, 20 Volumenteilen Wasser R und 75 Volumenteilen Acetonitril R. Trocknen Sie die Platte in einem Luftstrom.Wiederholen Sie die Entwicklung in der gleichen Richtung, trocknen Sie die Platte im Luftstrom und besprühen Sie sie mit der Ninhydrinlösung R1.Erhitzen Sie die Platte 10 Minuten lang auf 110 °C.Jeder Histidin-Fleck im mit der Testlösung (a) erhaltenen Chromatogramm ist nicht intensiver als der Fleck im mit der Referenzlösung (b) erhaltenen Chromatogramm (1 %).Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (c) erhaltene Chromatogramm zwei deutlich getrennte Flecken aufweist.
Sulfate (2.4.13).3 ml Lösung S, verdünnt auf 15 ml mit destilliertem Wasser R, erfüllen den Grenzwerttest für Sulfate (0,1 Prozent).
Trocknungsverlust (2.2.32).Nicht mehr als 0,5 Prozent, bestimmt anhand von 0,20 g durch Trocknen im Ofen bei 105 °C.
Sulfatasche (2.4.14).Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt auf 0,5 g.
TEST
Lösen Sie 0,080 g in einer Mischung aus 5,0 ml 0,01 M Salzsäure und 50 ml Alkohol R. Führen Sie eine potentiometrische Titration (2.2.20) mit 0,1 M Natriumhydroxid durch.Lesen Sie das zwischen dem ersten und dritten Wendepunkt hinzugefügte Volumen ab.
1 ml 0,1 M Natriumhydroxid entspricht 9,203 mg C5H11Cl2N3.
LAGERUNG
In einem luftdichten, lichtgeschützten Behälter aufbewahren.