L-Arginin CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Assay 98,5–101,0 % werkseitig (AJI 97/USP/BP/FCC-Standard)

DEFINITION
Arginin enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als das Äquivalent von 101,0 Prozent (S)-2-Amino-5-guanidinopentansäure, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
FIGUREN
Aussehen: weißes oder fast weißes, kristallines Pulver oder farblose Kristalle, hygroskopisch.Löslichkeit: gut löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Ethanol (96 Prozent).
IDENTIFIKATION
Erste Identifizierung: A, C.
Zweite Identifikation: A,B,D,E
A. Es entspricht dem Test für die spezifische optische Drehung (siehe Tests).
B. Lösung S (siehe Tests) ist stark alkalisch (2.2.4).
C. Untersuchen Sie mittels Infrarot-Absorptionsspektrophotometrie (2.2.24) und vergleichen Sie es mit dem mit Arginin-CRS erhaltenen Spektrum. Untersuchen Sie die als Scheiben vorbereiteten Substanzen.
D. Untersuchen Sie die im Test erhaltenen Chromatogramme auf Ninhydrin-positive Substanzen.Der Hauptfleck im mit der Testlösung (b) erhaltenen Chromatogramm ähnelt in Position, Farbe und Größe dem Hauptfleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
E. Etwa 25 mg in 2 ml Wasser R auflösen. 1 ml α-Naphthollösung R und 2 ml einer Mischung aus gleichen Volumina starker Natriumhypochloritlösung R und Wasser hinzufügen.Es entsteht eine rote Farbe.
TESTS
Lösung S. 2,5 g destilliertes Wasser auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 50 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung.Lösung S ist klar (2.2.1) und nicht intensiver gefärbt als Referenzlösung BY6 (2.2.2, Methode II).
Spezifische optische Drehung (2.2.7).2,00 g in Salzsäure R1 lösen und mit der gleichen Säure auf 25,0 ml verdünnen.Die spezifische optische Drehung beträgt + 25,5 bis + 28,5, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
Ninhydrin-positive Substanzen.Untersuchen Sie mittels Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung einer TLC-Kieselgelplatte R.
Testlösung (a).0,10 g der zu untersuchenden Substanz werden in verdünnter Salzsäure gelöst und mit der gleichen Säure auf 10 ml verdünnt.
Testlösung (b).1 ml Prüflösung (a) mit Wasser R auf 50 ml verdünnen.
Referenzlösung (a).10 mg Arginin CRS in 0,1 M Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 50 ml verdünnen.
Referenzlösung (b).5 ml Testlösung (b) mit Wasser R auf 20 ml verdünnen.
Referenzlösung (c).10 mg Arginin CRS und 10 mg Lysinhydrochlorid CRS in 0,1 M Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 25 ml verdünnen.
Tragen Sie 5 μl jeder Lösung auf die Platte auf.Lassen Sie die Platte an der Luft trocknen.Entwickeln Sie über eine Strecke von 15 cm mit einer Mischung aus 30 Volumina konzentriertem Ammoniak R und 70 Volumina 2-Propanol R. Trocknen Sie die Platte bei 100 °C bis 105 °C, bis das Ammoniak vollständig verschwunden ist.Mit Ninhydrinlösung R besprühen und 15 Min. auf 100°C bis 105°C erhitzen.Mit Ausnahme des Hauptflecks darf kein Fleck im Chromatogramm der Prüflösung (a) intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung (b) (0,5 %).Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (c) erhaltene Chromatogramm zwei deutlich getrennte Flecken aufweist.
Chloride (2.4.4).Zu 5 ml Lösung S werden 0,5 ml verdünnte Salpetersäure R hinzugefügt und mit Wasser R auf 15 ml verdünnt. Die Lösung entspricht dem Grenzwerttest für Chloride (200 ppm).
Sulfate (2.4.13).Zu 10 ml Lösung S 1,7 ml verdünnte Salzsäure R hinzufügen und mit destilliertem Wasser R auf 15 ml verdünnen. Die Lösung entspricht dem Grenzwerttest für Sulfate (300 ppm).
Ammonium (2.4.1).50 mg entsprechen dem Grenzwerttest B für Ammonium (200 ppm).Bereiten Sie den Standard mit 0,1 ml Ammonium-Standardlösung (100 ppm NH4) R vor.
Eisen (2.4.9).In einem Scheidetrichter 1,0 g in 10 ml verdünnter Salzsäure R lösen. Mit drei Mengen zu je 10 ml Methylisobutylketon R1 schütteln, jeweils 3 Minuten schütteln.Zu den kombinierten organischen Schichten 10 ml Wasser hinzufügen und 3 Minuten lang schütteln.Die wässrige Schicht entspricht dem Grenzwerttest für Eisen (10 ppm).
Schwermetalle (2.4.8).2,0 g in Wasser R auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 20 ml verdünnen.12 ml der Lösung entsprechen dem Grenzwerttest A für Schwermetalle (10 ppm). Bereiten Sie den Standard mit Bleistandardlösung (1 ppm Pb) R vor.
Trocknungsverlust (2.2.32).Nicht mehr als 0,5 Prozent, bestimmt anhand von 1.000 g durch Trocknen im Ofen bei 105℃
Sulfatasche (2.4.14).Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt auf 1,0 g.
TEST
0,150 g in 50 ml Wasser R auflösen. Mit 0,2 ml Methylrot-Mischlösung des Ras-Indikators mit 0,1 M Salzsäure titrieren, bis die Farbe von grün nach violett-rot wechselt.
1 ml 0,1 M Salzsäure entspricht 17,42 mg C6H14N4O2.
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